[发明专利]一种具有电磁屏蔽功能的石墨烯纳米片/离子液体封端的水性聚氨酯复合乳液的制备方法有效
申请号: | 201810401498.0 | 申请日: | 2018-04-28 |
公开(公告)号: | CN108559107B | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
发明(设计)人: | 徐佩;桑国龙;丁运生 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C08J3/07 | 分类号: | C08J3/07;C08L75/08;C08L75/06;C08K3/04;C08G18/75;C08G18/66;C08G18/58;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/28;C08G18/42;C08G18/73;C08G18/76 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 电磁 屏蔽 功能 石墨 纳米 离子 液体 水性 聚氨酯 复合 乳液 制备 方法 | ||
1.一种具有电磁屏蔽功能的石墨烯纳米片/离子液体封端的水性聚氨酯复合乳液的制备方法,其特征在于:采用氨基咪唑基离子液体对聚氨酯预聚体进行封端,利用离子液体与石墨烯纳米片之间的阳离子-π相互作用,提高石墨烯纳米片在聚氨酯中的分散性和相容性,离子液体和石墨烯纳米片协同赋予材料优异的电磁屏蔽性能;包括如下步骤:
步骤1:将聚醚多元醇和环氧树脂加入三口烧瓶混合,在真空度0.08-0.10MPa、温度80-110℃的条件下脱水1-2小时,然后加入二异氰酸酯单体,在60-90℃下搅拌反应1-2小时,进一步加入亲水扩链剂、催化剂、扩链剂以及丙酮,在60-90℃下反应1-4小时,获得异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体;
步骤2:向步骤1所得异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体中加入氨基咪唑基离子液体对聚氨酯链段进行封端,在70-90℃下反应得到离子液体封端的聚氨酯预聚体;
步骤3:将步骤2所得反应液降至室温后用三乙胺中和,然后进一步加入石墨烯纳米片和去离子水,在高速剪切下使石墨烯分散均匀,减压脱除丙酮溶剂,最后得到石墨烯纳米片/离子液体封端的水性聚氨酯复合乳液;
步骤1中,各原料配比按质量份数构成如下:
步骤1中,所述扩链剂为1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,6-己二胺或二羟甲基环己烷;所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸;所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤1中,所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃二醇、聚丙二醇或聚己内酯二醇;所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-51、E-44或EP-828;所述二异氰酸酯单体为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤2中,离子液体封端的聚氨酯预聚体中氨基咪唑基离子液体的质量百分含量为1-4%。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于:
步骤2中,氨基咪唑基离子液体为1-胺丙基-3-甲基咪唑溴盐、1-胺丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-胺乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-胺乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-胺乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的一种或几种任意配比的组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤3中,各原料的添加量按质量份数构成如下:
离子液体封端的聚氨酯预聚体 100份
石墨烯纳米片 2-8份
去离子水 100-300份。
6.根据权利要求1、3或5所述的制备方法,其特征在于:
步骤2中氨基咪唑基离子液体与步骤3中石墨烯纳米片的质量比为1:1-2。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤3中,所述石墨烯纳米片的直径5-10μm,厚度3-10nm,比表面积31.657m2/g,电导率500-1000S/cm。
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