[发明专利]一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺在审

专利信息
申请号: 201810401814.4 申请日: 2018-04-28
公开(公告)号: CN108623566A 公开(公告)日: 2018-10-09
发明(设计)人: 娄凯;项瞻波;项瞻峰;胡新利 申请(专利权)人: 宿迁联盛科技有限公司
主分类号: C07D401/14 分类号: C07D401/14
代理公司: 南京众联专利代理有限公司 32206 代理人: 顾进
地址: 223809 江苏省宿*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 保温 滴加 受阻胺光稳定剂 氢氧化钠溶液 合成工艺 脱溶 过滤 小分子产物 搅拌溶解 溶液加热 三聚氯氰 水洗过滤 副产物 己二胺 溶剂 收率 辛胺 哌啶 申请
【权利要求书】:

1.一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺,其特征在于,具体步骤如下:

(1)将三聚氯氰加入至溶剂中搅拌溶解后,滴加叔辛胺溶液并搅拌,滴加完毕后保温,滴加质量分数为20-40%氢氧化钠溶液,滴加完毕后保温,水洗过滤,得到中间体1溶液;

(2)将中间体1溶液与水进行混合后保温,然后降温过滤脱溶,得到中间体2;

(3)向中间体1溶液中依次加入质量分数为5%-40%的氢氧化钠溶液以及己二胺哌啶,然后升温至90-120℃,保温0.5-2h后,继续升温,每升温5-15℃,保温0.5-2h,待溶液加热至130-160℃,再保温5-15h,得到中间体3溶液;

(4)将中间体2加入至中间体3溶液中搅拌后保温将反应液进行水洗、过滤、脱溶得到受阻胺光稳定剂944。

2.根据权利要求1所述的一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺,其特征在于:所述步骤(1)、步骤(2)中溶剂为甲苯、二甲苯、C7-C10烷烃任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺,其特征在于:所述步骤(1)中叔辛胺溶液滴加的温度为10-50℃,滴加时间6-15h,保温时间为1-5h。

4.根据权利要求1所述的一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺,其特征在于:所述步骤(1)中氢氧化钠溶液滴加的温度为在10-50℃,滴加时间为2-8h,保温时间为2-6h。

5.根据权利要求1所述的一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺,其特征在于:所述步骤(2)中反应的温度为40-80℃,保温时间为2-6h。

6.根据权利要求1所述的一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺,其特征在于:所述步骤(1)中溶剂与三聚氯氰的重量比为(2-6):1;所述步骤(1)中叔辛胺与三聚氯氰的摩尔比为(1.0-1.1):1;所述步骤(1)中氢氧化钠与三聚氯氰的摩尔比为(1-3):1。

7.根据权利要求1所述的一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺,其特征在于:所述步骤(2)中水的重量是中间体1溶液中中间体1重量的0.1-5倍。

8.根据权利要求1所述的一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺,其特征在于:所述步骤(3)中氢氧化钠溶液与中间体1溶液中中间体1的重量比为(1-5):1,所述步骤(3)中己二胺哌啶与中间体1溶液中中间体1的摩尔比为(1-2):1。

9.根据权利要求1所述的一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺,其特征在于:所述步骤(4)中中间体2与中间体3溶液中中间体3的摩尔比为(1-3):1。

10.根据权利要求1所述的一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺,其特征在于:所述步骤(4)中搅拌的温度为100-180℃,保温时间为2-15h。

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