[发明专利]一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺在审
申请号: | 201810401814.4 | 申请日: | 2018-04-28 |
公开(公告)号: | CN108623566A | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 娄凯;项瞻波;项瞻峰;胡新利 | 申请(专利权)人: | 宿迁联盛科技有限公司 |
主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 顾进 |
地址: | 223809 江苏省宿*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 保温 滴加 受阻胺光稳定剂 氢氧化钠溶液 合成工艺 脱溶 过滤 小分子产物 搅拌溶解 溶液加热 三聚氯氰 水洗过滤 副产物 己二胺 溶剂 收率 辛胺 哌啶 申请 | ||
1.一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将三聚氯氰加入至溶剂中搅拌溶解后,滴加叔辛胺溶液并搅拌,滴加完毕后保温,滴加质量分数为20-40%氢氧化钠溶液,滴加完毕后保温,水洗过滤,得到中间体1溶液;
(2)将中间体1溶液与水进行混合后保温,然后降温过滤脱溶,得到中间体2;
(3)向中间体1溶液中依次加入质量分数为5%-40%的氢氧化钠溶液以及己二胺哌啶,然后升温至90-120℃,保温0.5-2h后,继续升温,每升温5-15℃,保温0.5-2h,待溶液加热至130-160℃,再保温5-15h,得到中间体3溶液;
(4)将中间体2加入至中间体3溶液中搅拌后保温将反应液进行水洗、过滤、脱溶得到受阻胺光稳定剂944。
2.根据权利要求1所述的一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺,其特征在于:所述步骤(1)、步骤(2)中溶剂为甲苯、二甲苯、C7-C10烷烃任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺,其特征在于:所述步骤(1)中叔辛胺溶液滴加的温度为10-50℃,滴加时间6-15h,保温时间为1-5h。
4.根据权利要求1所述的一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺,其特征在于:所述步骤(1)中氢氧化钠溶液滴加的温度为在10-50℃,滴加时间为2-8h,保温时间为2-6h。
5.根据权利要求1所述的一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺,其特征在于:所述步骤(2)中反应的温度为40-80℃,保温时间为2-6h。
6.根据权利要求1所述的一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺,其特征在于:所述步骤(1)中溶剂与三聚氯氰的重量比为(2-6):1;所述步骤(1)中叔辛胺与三聚氯氰的摩尔比为(1.0-1.1):1;所述步骤(1)中氢氧化钠与三聚氯氰的摩尔比为(1-3):1。
7.根据权利要求1所述的一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺,其特征在于:所述步骤(2)中水的重量是中间体1溶液中中间体1重量的0.1-5倍。
8.根据权利要求1所述的一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺,其特征在于:所述步骤(3)中氢氧化钠溶液与中间体1溶液中中间体1的重量比为(1-5):1,所述步骤(3)中己二胺哌啶与中间体1溶液中中间体1的摩尔比为(1-2):1。
9.根据权利要求1所述的一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺,其特征在于:所述步骤(4)中中间体2与中间体3溶液中中间体3的摩尔比为(1-3):1。
10.根据权利要求1所述的一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺,其特征在于:所述步骤(4)中搅拌的温度为100-180℃,保温时间为2-15h。
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