[发明专利]以高铁锰矿为原料生产电池级高纯硫酸锰的方法在审
申请号: | 201810403809.7 | 申请日: | 2018-04-28 |
公开(公告)号: | CN108314086A | 公开(公告)日: | 2018-07-24 |
发明(设计)人: | 伍震洲;陈锦华;戴建军 | 申请(专利权)人: | 戴建军 |
主分类号: | C01G45/10 | 分类号: | C01G45/10 |
代理公司: | 长沙瀚顿知识产权代理事务所(普通合伙) 43223 | 代理人: | 朱敏;吴亮 |
地址: | 412007 湖南省株洲市天*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高铁锰矿 高纯硫酸锰 电池级 浸出液 去除 还原 按比例混合 硫酸锰溶液 络合沉淀物 产品杂质 还原产物 离子形成 生产能耗 澄清液 固液比 还原剂 重结晶 重金属 除杂 浸出 碳粉 转窑 化合 硫酸 脱水 离子 饱和 浓缩 引入 | ||
1.一种以高铁锰矿为原料生产电池级高纯硫酸锰的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1:高铁锰矿还原,将高铁锰矿粉、还原剂碳粉按比例混合后投入还原转窑中,控制焙烧温度为600-900℃,将高铁锰矿中的大部分MnO2还原成MnO;
步骤S2:化合浸出制备高浓度硫酸锰浸出液,步骤S1的还原产物与硫酸、水及一定浓度的硫酸锰溶液混合并在80-110℃条件下进行化合浸出反应,通过调整固液比,使浸出液中MnSO4的浓度接近饱和浓度;
步骤S3:浸出液中Fe2+氧化及K+、Na+离子络合物的形成,控制浸出液的pH值为1.5-4.5,向浸出液中加入适量高铁锰矿粉使浸出液中的Fe2+氧化生成为Fe3+,浸出液中的K+、Na+离子与Fe3+离子形成络合沉淀物;
步骤S4:调节pH、去除K、Na、Al、Si、Fe杂质,在步骤S3的浸出液中加入适量步骤S1的还原产物以调节浸出液pH值至3.5-6.0,过滤去除K、Na、Al、Si、Fe杂质;
步骤S5:再除Fe及除重金属,在步骤S4的滤液中加入适量氧化剂和硫化物,过滤去除残余Fe及重金属;其中氧化剂为高铁锰矿粉、MnO2或H2O2中的一种;
步骤S6:去除Ca、Mg杂质,将步骤S5的滤液冷却沉降、多重结晶去除Ca、Mg杂质;
步骤S7:步骤S6获得的澄清液经过滤、浓缩、结晶、脱水、干燥得到高纯硫酸锰产品。
2.根据权利要求1所述的以高铁锰矿为原料生产电池级高纯硫酸锰的方法,其特征在于,步骤S1中,控制高铁锰矿粉与还原剂碳粉的重量比为100:6-15。
3.根据权利要求1所述的以高铁锰矿为原料生产电池级高纯硫酸锰的方法,其特征在于,步骤S1中,MnO2转化为MnO的转化率为80-95%。
4.根据权利要求1所述的以高铁锰矿为原料生产电池级高纯硫酸锰的方法,其特征在于,高铁锰矿粉中铁含量为5-30%。
5.根据权利要求1所述的以高铁锰矿为原料生产电池级高纯硫酸锰的方法,步骤S2中,调整固液比,使浸出液中MnSO4的浓度以Mn计为170-190g/L。
6.根据权利要求1所述的以高铁锰矿为原料生产电池级高纯硫酸锰的方法,其特征在于,步骤S6之后还包括调节pH、再次加入适量高铁锰矿粉、还原产物MnO、硫化物深度除杂步骤。
7.根据权利要求1所述的以高铁锰矿为原料生产电池级高纯硫酸锰的方法,其特征在于,步骤S6中,沉降工艺采用向滤液中加入体积比为0.1-1%的絮凝剂。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的以高铁锰矿为原料生产电池级高纯硫酸锰的方法,其特征在于,所述还原剂碳粉为煤粉。
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