[发明专利]一种制备二硫化铁的方法

说明书

本发明所述的制备二硫化铁的方法，首创性的在浆液条件下，以铁系脱硫剂为原料与硫化氢发生反应制得二硫化铁；反应过程中，在水环境中，硫化氢大量溶于水，并且在水中电离出大量的HS^‑，与同系水中高度分散的铁系脱硫剂充分接触，减少了副反应的发生，得到了大量份稳定的FeS₂；本申请避免了氧化剂的使用，仅在水环境中常压即可完成反应，不仅解决了氧化剂对设备氧化缩短设备的问题，而且极大的简化的二硫化铁的制备工艺，降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及催化剂技术领域，尤其涉及一种可用作加氢催化剂的二硫化铁的制备方法。

背景技术

二硫化铁通称二硫化亚铁，其化学式为FeS₂。二硫化铁作为一种重要的化工原料，广泛应用于橡胶、造纸、纺织、食品、火柴等领域中。特别是二硫化铁具有合适的禁宽度(0.95eV)和非常大的光吸收系数(＞10⁵cm^-1)，非常适合作为太阳能电池的吸收层，其也是环保型太阳能电池的重要原料之一。近些年，随着对二硫化铁的研究不断深入，人们发现二硫化铁还可以作为加氢催化剂使用。如中国科技文献《氢气、硫、二硫化铁和溶剂对二苯甲烷氢化裂解的作用》(宗志敏等，《中国矿业大学学报》1994年02期)公开了在十氢化萘溶剂中、氢气和二硫化铁存在的情况下，二苯甲烷比较容易发生氢化裂解，其原理在于二硫化铁能够促进氢原子的生成，而氢原子对二苯甲烷的本位加成导致了二苯甲烷中C芳－C烷键的断裂，也就是说，二硫化铁可作为加氢催化剂用于催化加氢反应。并且，与其它铁硫化物不同的是，二硫化铁在室温下为非活性物质，其在自然界中主要以硫铁矿的形式稳定存在，鉴于此，开发以二硫化铁为活性成分的铁系加氢催化剂是目前加氢催化剂领域的一个新兴研究方向。

然而，由于我国硫铁矿的平均品位为15-18％，较低的纯度较致使国内对于硫铁矿的开发应用集中在生产硫磺、硫酸及硫酸盐等化工原料方面，却鲜有用于提纯二硫化铁的报道。而对于二硫化铁的合成工艺，中国科技文献《黄铁矿材料合成条件的热力学分析》(黄思玉等，广西师范大学学报，第28卷第1期第43-46页)公开了利用铁或氧化铁制备黄铁矿的方法：一种是使用流动的高纯惰性气体携带气态硫磺与加热的铁或氧化铁发生硫化反应制备二硫化铁；另一种是把固体硫磺与铁或氧化铁一起密封于石英容器中加热至573-773K进行反应以制备二硫化铁。上述现有技术都是以纯净的铁或氧化铁为合成原料，导致二硫化铁的生产成本较高，阻碍其大规模应用。为了解决上述问题，中国专利文献CN105712410A公开了一种制备二硫化铁的方法，具体为在氧化剂存在的条件下，磁性氧化铁Fe_21.333O₃₂与含H₂S的气体发生反应得到二硫化铁；所用的氧化剂为氧气、过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过碳酸钠或过碳酸钾中的一种或多种。上述技术方案简化了二硫化铁的制备工艺，在一定程度上降低了二硫化铁的生产成本。但是磁性氧化铁Fe_21.333O₃₂来源有限，且制备较为繁琐。同时在二硫化铁的制备过程中，使用了大量的氧化剂，这样不仅对制备设备造成了极大氧化，缩短了制备设备的使用寿命，而且大量氧化剂的使用，也使得二硫化铁的制备成不增高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有的二硫化铁制备工艺所存在的成本高、原料来源受限、对反应设备氧化严重的缺陷，进而提供一种低成本的制备二硫化铁的方法。

为此，本发明实现上述目的的技术方案为：

一种制备二硫化铁的方法，包括如下步骤：

向铁系脱硫剂浆液中通入含有H₂S的气体发生反应至脱硫饱和，即制得二硫化铁。

优选的是，所述的制备二硫化铁的方法中，将铁系脱硫剂与水混合，得到所述铁系脱硫剂浆液。

优选的是，所述的制备二硫化铁的方法中，所述铁系脱硫剂浆液的固含量为1％-50％。