[发明专利]一种2-苯基环丙烷-1-羧酸合成方法

说明书

本发明提供一种2‑苯基环丙烷‑1‑羧酸合成方法，具体涉及化合物制备技术领域，包括如下步骤：S1、将磷酰基乙酸三乙酯和催化剂在醚类惰性溶剂中溶解，在一定反应温度下滴加氧化苯乙烯，并在该温度下反应一定时间，得到中间产物2‑苯基环丙烷甲酸乙酯；S2、将所述S1步骤的反应液浓缩去除有机溶剂，加入碱液水解，再用酸液进行酸化，过滤，烘干得到最终产物2‑苯基环丙烷‑1‑羧酸。本发明具有制备方法简单，提高收率的优点。

技术领域

本发明属于化合物制备技术领域，具体涉及一种2-苯基环丙烷-1-羧酸合成方法。

背景技术

2-苯基环丙烷-1-羧酸(CAS号：5685-38-1)是合成手性2-苯基环丙烷-1-羧酸和手性2-苯基环丙胺的原料，现有文献的合成方法是用肉桂酸乙酯和重氮乙酸乙酯或重氮甲烷或三甲基碘化亚砜在钠氢的条件下反应生成2-苯基环丙烷甲酸乙酯，然后水解得到2-苯基环丙烷-1-羧酸，该方法用到危险性化学品钠氢，并且此工艺中有大量的杂质二聚物生产，导致其反应收率低下；该工艺原料成本高，原子利用率低；反应中中间体2-苯基环丙烷-1-羧酸乙酯需要处理出来才能进入下一步水解反应，操作繁琐，不利于大规模生产。

因此，急需一种制备方法简单，提高收率的2-苯基环丙烷-1-羧酸合成方法。

发明内容

为了解决现有2-苯基环丙烷-1-羧酸的反应收率低，制备方法繁杂，需要用到危险性化学品的问题，本发明的目的是提供一种2-苯基环丙烷-1-羧酸合成方法，具有制备方法简单，提高收率的优点。

本发明提供了如下的技术方案：

一种2-苯基环丙烷-1-羧酸合成方法，包括如下步骤：

S1、将磷酰基乙酸三乙酯和催化剂在醚类惰性溶剂中溶解，在一定反应温度下滴加氧化苯乙烯，并在该温度下反应一定时间，得到中间产物2-苯基环丙烷甲酸乙酯；

S2、将所述S1步骤的反应液浓缩去除有机溶剂，加入碱液水解，再用酸液进行酸化，过滤，烘干得到最终产物2-苯基环丙烷-1-羧酸。

所述S1步骤和所述S2步骤中涉及的反应方程式如下：

优选的，所述S1步骤中的醚类惰性溶剂为四氢呋喃或乙二醇二甲醚。

优选的，所述S1步骤中的醚类惰性溶剂与氧化苯乙烯的质量比为4:1～6:1。

优选的，所述S1步骤中的磷酰基乙酸三乙酯与氧化苯乙烯的摩尔量比为2:1～2.5:1。

优选的，所述S1步骤中的催化剂为叔丁醇钾或叔丁醇钠。

优选的，所述S1步骤中的催化剂与氧化苯乙烯的摩尔量比为2:1～2.5:1。

优选的，所述S1步骤中的反应温度为60～80℃，反应时间10-12h。

优选的，所述S2步骤中的碱液为5mol/L氢氧化钠溶液，氢氧化钠与氧化苯乙烯的摩尔量比为2:1～2.5:1。

优选的，所述S2步骤中的酸液为5mol/L盐酸，盐酸与氧化苯乙烯的摩尔量比为5:1～6:1。

本发明的有益效果是：本发明的2-苯基环丙烷-1-羧酸的合成由氧化苯乙烯和磷酰基乙酸三乙酯为原料合成得到，方法简单，收率提高。

具体实施方式

实施例1

一种2-苯基环丙烷-1-羧酸合成方法，包括如下步骤：