[发明专利]制备环己烷二甲酸酯的方法在审
| 申请号： | 201810409866.6 | 申请日： | 2018-05-02 |
| 公开（公告）号： | CN110437067A | 公开（公告）日： | 2019-11-12 |
| 发明（设计）人： | 汪永军;向明林;周冬京;杜鹏;敖博;佘喜春 | 申请（专利权）人： | 湖南长岭石化科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/303 | 分类号： | C07C67/303;C07C69/75 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 乔雪微;刘依云 |
| 地址： | 414012*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环己烷二甲酸酯 粗产品 制备 加氢原料 固定床反应器 烷基 苯二甲酸酯 环保增塑剂 后处理 加氢反应 精制处理 工艺流程 增塑剂 省略 收率 酯化 | ||
1.一种制备式(I)所示的环己烷二甲酸酯的方法，该方法包括以下步骤：
(1)以含有式(II)所示的苯二甲酸酯的酯化粗产品为加氢原料，在固定床反应器中进行加氢反应，得到环己烷二甲酸酯粗产品，
式(I)和式(II)中，R1和R2相同或不同，各自独立地选自C1-C12的烷基；
(2)将步骤(1)所得环己烷二甲酸酯粗产品进行精制处理，获得环己烷二甲酸酯产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述固定床反应器至少为三个，沿着物流的方向，依次设置为加氢保护反应器、预加氢反应器和主加氢反应器。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述加氢保护反应器中装填有加氢保护剂，所述加氢保护剂的活性组分为Ni，载体为耐水耐酸性的多孔性材料。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，所述预加氢反应器中装填有预加氢催化剂，所述主加氢反应器中装填由主加氢催化剂，所述预加氢催化剂和所述主加氢催化剂均为贵金属催化剂。
5.根据权利要求2所述的方法，其中，所述贵金属催化剂的活性组分为Rh、Ru和Pd中的一种或几种。
6.根据权利要求2或3所述的方法，其中，
所述加氢保护反应器操作条件为：温度为40-80℃，压力为0.1-10MPa，氢酯摩尔比为0.1-5.0；
所述预加氢反应器操作条件为：温度为50-120℃，压力为0.1-10MPa，氢酯摩尔比为1.5-10；
所述主加氢反应器操作条件为：温度为80-180℃，压力为0.1-10MPa，氢酯摩尔比为2-50。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述精制处理包括脱醇、碱洗、水洗、真空汽提和闪蒸脱水。
8.根据权利要求5所述的方法，其中，所述真空汽提的操作条件为：水酯质量比为1:2-100，压力为3KPa-90KPa，温度为100-140℃；
所述闪蒸脱水的操作条件为：压力为50KPa-90KPa，温度为90-120℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述加氢原料的酸值≤0.6mgKOH/g，醇含量≤30％，水含量≤0.5％。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述固定床反应器前设置有气液分散过程。
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