[发明专利]一种纸基介孔碳电极材料的制备方法及电极的制备方法有效
申请号: | 201810410735.X | 申请日: | 2018-05-02 |
公开(公告)号: | CN108455561B | 公开(公告)日: | 2021-10-29 |
发明(设计)人: | 李志国;许升;张文 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;H01G11/86;H01G11/24;H01G11/32 |
代理公司: | 哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙) 23209 | 代理人: | 李晓敏 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纸基介孔碳 电极 材料 制备 方法 | ||
1.一种纸基介孔碳电极材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1、称取一定质量的工业滤纸、F127、3-氨基苯酚、六次甲基四胺、1,3,5-三甲苯及蒸馏水,将称量好的物质置于烧杯中搅拌1~2h后,转移至反应釜中,设置反应温度为100~180℃,反应时间12~24h,反应后的混合物,待用;
步骤2、将步骤1反应后得到的混合物,用无水乙醇及去离子水清洗3~5次,过滤后得到的滤纸置于烘箱中干燥10~20h,得到样品a,待用;
步骤3、将步骤2得到的样品a置于管式炉中,在氮气的保护下进行程序升温反应,以1~3℃/min升温速率从室温加热至350~400℃并在温度下保持2~3h,随后从350~400℃升温至600~800℃并在此温度保温1~3h,反应结束后,冷却至室温,得到样品b,待用;
步骤4、将步骤3得到的样品b用盐酸溶液及去离子水洗涤至中性,过滤后置于烘箱中干燥10~20h,得到样品c,待用;
步骤5、称取一定质量的步骤4得到的样品c、KOH、蒸馏水,置于烧杯中搅拌5~20min后,转移到烘箱中干燥完全,制得纸基介孔碳电极材料;
步骤1中工业滤纸、F127、3-氨基苯酚、六次甲基四胺、1,3,5-三甲苯及蒸馏水的质量比为(0.5~1.5):(0.5~1):(0.4~0.8):(0.25~0.65):(0.1~0.4):18;
步骤5中步骤4得到的样品c、KOH、蒸馏水的质量比为1:(2~6):(4~10),烘箱干燥温度80~120℃,干燥时间12~24h;
以工业滤纸为生物质纤维原材料,嵌段共聚物F127为软模板,3-氨基苯酚为碳源以及氮源,采用水热法,一步合成制得表面具有丰富介孔结构表面形貌的纸基介孔碳电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种纸基介孔碳电极材料的制备方法,其特征在于:步骤2中的烘箱干燥温度为50~100℃。
3.根据权利要求1所述的一种纸基介孔碳电极材料的制备方法,其特征在于:步骤3中程序升温条件为以2℃/min升温速率从室温加热至400℃并在温度下保持2.5h,随后从400℃升温至700℃并在此温度保温2h。
4.根据权利要求1所述的一种纸基介孔碳电极材料的制备方法,其特征在于:步骤4中盐酸溶液的浓度为0.1M,烘箱干燥温度为50~100℃。
5.一种权利要求1-4之一所述的一种纸基介孔碳电极材料的电极制备方法,其特征在于:将纸基介孔碳电极材料:乙炔黑:PTFE乳液:无水乙醇以质量比8:1:1:3~5混合均匀,得到的混合物均匀的涂抹在泡沫镍集流体上,并置于100~120℃的真空干燥箱中干燥10~12h,冷却后取出,用压片机压制,制成工作电极。
6.根据权利要求5所述的一种纸基介孔碳电极材料的电极制备方法,其特征在于:PTFE乳液的质量百分浓度为10%。
7.根据权利要求5所述的一种纸基介孔碳电极材料的电极制备方法,其特征在于:混合物的涂抹质量为2~4mg/cm2。
8.根据权利要求5所述的一种纸基介孔碳电极材料的电极制备方法,其特征在于:压片机的压力为10MPa。
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