[发明专利]一种过渡金属锑硫化物的制备方法

权利要求书

1.一种过渡金属锑硫化物的制备方法，其特征在于，以无机过渡金属盐、无机锑盐和碱源为原料，通过共沉淀反应制备MSbO_x前驱体；在硫源的存在下，通过气固体反应，在热力学驱动下使S原子扩散入MSbO_x晶格，转变成过渡金属锑硫化物纳米颗粒，记为MSbS；这里M为过渡金属，x的取值范围为3-4。

2.根据权利要求1所述的过渡金属锑硫化物的制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：

（1）前驱体MSbO_x的合成：

将3.25~7.5 毫摩尔的无机过渡金属盐，3.25~7.5 毫摩尔的无机锑盐和20~40 毫摩尔的碱源，在室温下溶解在500-1000 毫升的去离子水当中，过渡金属盐与锑盐的摩尔比例为（0.8-1.2）:1，在90~120 ℃条件下，惰性气体保护下，反应12~72小时，反应结束后得到相应的MSbO_x前驱体；将所得产物过滤并用去离子水和无水乙醇交替洗涤，在70~100℃烘箱内干燥得到相应的MSbO_x前驱体；

（2）MSbS纳米颗粒的制备：

将得到的粉体样品至于坩埚内，将硫源分开放置于同一坩埚内，位于粉末样品前端；将坩埚至于管式炉内，在氢氩混合气下400~600℃下加热2~4 小时，升温速率为1~10℃/分钟，获得MSbS。

3.根据权利要求1或2所述的过渡金属锑硫化物的制备方法，其特征在于，所述的过渡金属M选自Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Zn。

4.根据权利要求3所述的过渡金属锑硫化物的制备方法，其特征在于，所述的硫源选自S粉、硫脲、H₂S气体。

5.根据权利要求1、2或4所述的过渡金属锑硫化物的制备方法，其特征在于，所述的无机过渡金属盐选自氯化钴、硝酸钴、乙酸钴、氯化亚铁、氯化镍、硝酸镍、乙酸镍、氯化铜、硝酸铜、硫酸铜、乙酸铜。

6.根据权利要求5所述的过渡金属锑硫化物的制备方法，其特征在于，所述的无机锑盐选自氯化锑、硝酸锑和乙酸锑。

7.根据权利要求1、2、4或6所述的过渡金属锑硫化物的制备方法，其特征在于，所述的碱源选自乌洛托品、尿素和氨水。