[发明专利]一种用于析氧反应的三维多级结构钴镍铝三元金属电催化剂及其制备和使用方法

权利要求书

1.一种用于析氧反应的三维多级结构钴镍铝三元金属电催化剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：通过一步水热法在泡沫镍基底上合成具有纳米片阵列结构的钴镍铝水滑石基催化剂前体，再经过二次合成将二维ZIF-67纳米阵列原位生长于水滑石结构上，得到具有ZIF-67/CoNiAl-LDH/NF三维多级结构的电催化剂；二维CoNiAl-LDH片层的大小为1.5～5 μm, 厚度为60～150 nm；二级ZIF-67片层结构的大小为 25～100 nm, 厚度为2～10 nm；

所述制备方法包括以下具体步骤：

1）将泡沫镍基底在丙酮溶液中超声清洗5～20分钟，然后转移至1～5摩尔/升的盐酸中超声清洗5～20分钟，再转移至乙醇溶液中超声清洗5～20分钟，最后用去离子水充分冲洗泡沫镍基底，再放到50～80℃的烘箱中进行干燥；

2）用去离子水配制含硝酸钴、硝酸铝、尿素、氟化铵的混合溶液；

3）将步骤2）得到的前驱体溶液磁力搅拌5～40分钟后转移至反应釜中，再将步骤1）处理后的泡沫镍基底倾斜放入反应釜中，然后将反应釜盖好拧紧，置于干燥箱中升温至80℃～180℃，时间设置为2～18小时，使其发生水热反应，整个反应过程使得泡沫镍基底表面上垂直生长出钴镍铝水滑石纳米片阵列，反应结束后，自然冷却至室温，干燥；

4）配制硝酸钴甲醇溶液、二甲基咪唑甲醇溶液，然后和去离子水转移至反应釜中，磁力搅拌5～30分钟；将步骤3）处理得到的泡沫镍基底倾斜放入反应釜中，然后将反应釜盖好拧紧，置于干燥箱中升温至60℃～120℃，时间设置为1～20小时，使其发生水热反应，自然冷却到室温，得到ZIF-67/CoNiAl-LDH/NF三维多级结构的催化剂；

步骤2）中，Co²⁺的浓度为0.0006~0.0012 mol/L，Al³⁺的浓度为0.0002~0.006 mol/L，尿素的浓度为0.005~0.015 mol/L，氟化铵的浓度为0.02~0.08 mmol/L。

2.根据权利要求1所述的用于析氧反应的三维多级结构钴镍铝三元金属电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4）中，配制的硝酸钴甲醇溶液浓度为0.001-0.008mmol/L，二甲基咪唑甲醇溶液浓度为0.004-0.032mmol/L。

3.一种用于析氧反应的三维多级结构钴镍铝三元金属电催化剂的使用方法，其特征在于，采用三电极体系，电解质溶液为氢氧化钾溶液，铂片为对电极，银/氯化银电极为参比电极，使用权利要求1或2所述方法制得的催化剂进行析氧反应。