[发明专利]一种糖衍生吡啶三氮唑镍催化剂的制备及应用有效
申请号: | 201810411978.5 | 申请日: | 2018-04-28 |
公开(公告)号: | CN108558974B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 童建颖;沈超;金建忠;乔军;孙娜波 | 申请(专利权)人: | 浙江树人学院 |
主分类号: | C07H23/00 | 分类号: | C07H23/00;C07H1/00;B01J31/22;C07C231/02;C07C233/07 |
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地址: | 312028 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 衍生 吡啶 三氮唑镍 催化剂 制备 应用 | ||
1.一种如式(3)所示的酰基葡萄糖吡啶三氮唑镍催化剂;
式(3)中,R为乙酰基、特戊酰基中的一种。
2.权利要求1所述酰基葡萄糖吡啶三氮唑镍催化剂的制备方法,其特征在于:将适量叠氮酰基葡萄糖,溶于溶剂X中,然后加入2-乙炔吡啶,硫酸铜和D-异抗坏血酸钠,在室温下温和搅拌12小时,反应结束后通过甲醇重结晶得到酰基葡萄糖吡啶三氮唑;之后,取适量酰基葡萄糖吡啶三氮唑,溶于溶剂Y中,加入氯化镍,在室温下温和搅拌12小时;待反应结束后经过滤,洗涤干燥得到酰基葡萄糖吡啶三氮唑镍催化剂。
3.根据权利要求2所述酰基葡萄糖吡啶三氮唑镍催化剂的制备方法,其特征在于:所述溶剂X为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、叔丁醇、四氢呋喃中的一种;所述溶剂Y为二氯甲烷、乙腈、甲苯中的一种;酰基葡萄糖吡啶三氮唑和氯化镍的摩尔比为1.1∶0.5。
4.权利要求1所述酰基葡萄糖吡啶三氮唑镍催化剂在乙酰苯胺类化合物制备中的应用,其特征在于采用下述方法:在反应管中加入苯胺类化合物、酰基葡萄糖吡啶三氮唑镍催化剂、咪唑和溶剂,在加热条件下反应6小时;待反应结束后,将反应液冷却至室温,经萃取,干燥后过柱纯化得到乙酰苯胺类化合物,其中溶剂为N,N-二甲基乙酰胺和水的混合溶液。
5.根据权利要求4所述酰基葡萄糖吡啶三氮唑镍催化剂在乙酰苯胺类化合物制备中的应用,其特征在于反应过程中苯胺类化合物和咪唑的摩尔比为1∶2~5;苯胺类化合物和酰基葡萄糖吡啶三氮唑镍催化剂的摩尔比为1∶0.0005~0.005;N,N-二甲基乙酰胺和水的体积比为1∶0.5~2。
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