[发明专利]一种制备高致密度二硼化铪陶瓷的方法

说明书

本发明公开了一种制备高致密度二硼化铪陶瓷的方法，将二硼化铪粉末经过高能球磨、酸洗、真空处理与高熔点包裹材料封装预压后，在3~15GPa，600~2000℃的条件下直接烧结成高致密度二硼化铪陶瓷。本发明首次利用高温高压方法制备出了具有良好结晶形态和显微结构的高致密度的纯相二硼化铪块体材料，其晶粒尺寸小、结晶度高、致密度高、结构稳定的特点以及较高的硬度和优良的断裂韧性。因其制备工艺简单且具有高熔点、高强度、高硬度、高韧性和高抗氧化性，正在发展成为一种新型的高温结构陶瓷材料，可以作为飞机发动机耐高温部件的候选材料，亦可发展为一种新型的硬质合金，可以替代碳化钨硬质合金刀具，广泛应用于机械切削领域。

技术领域

本发明涉及一种高致密度二硼化铪陶瓷，属于高温结构陶瓷及其硬质合金领域，具体涉及一种制备高致密度二硼化铪陶瓷的方法。

背景技术

超高温结构材料（Ultrahigh-Temperature Ceramics简称UHTCs）是一类能够在高温环境（2000℃以上）和反应气氛中（如原子氧环境中）保持化学稳定性的材料，通常包括硼化物、碳化物、氧化物在内的高熔点过度金属化合物。这些高熔点过渡金属化合物中，HfB₂、HfC、TaC等的熔点超过了3000℃，从而使得它们在极端条件下具有很大的应用潜力。过渡金属高的电子浓度, 使其具有很大的体模量以及抵抗弹性形变的能力, 但是因为金属原子间形成金属键不能有效地阻止位错的产生和运动, 所以这些过渡金属往往具有很低的硬度值, 但轻元素的掺入可以有效提高硬度。 比如, 钨由于硼的掺入使它的硬度由原来的8.63 GPa 变为24 GPa。高的硬度赋予过渡金属化合物在硬质合金领域新的用途，比如，可作为切削工具等。但由于HfB₂ 烧结困难, 致密化比较难,限制了其应用。

大块体5d过渡金属硼化物和碳化物的烧结，一直是一个巨大的挑战。二硼化铪作为一种典型的5d过渡金属硼化物，因其优异的物理化学性能，可被广泛于高温结构陶瓷及其硬质合金领域，但是大块烧结问题一直困扰着人们。为了得到二硼化铪大块烧结体，我们利用国产铰链式六面顶压机，在高温高压的条件下，采用不添加粘结剂的纯相烧结法，首次制备出了性能优异的具有应用价值的纯相大块烧结体。再次从实验上验证了将轻元素引入过渡金属晶格中会产生强烈的定向性共价键，从而提高其抵抗塑性和弹性形变的可行性。本发明制备工艺简单，有利于工业生产，并且具有高熔点、高强度、高硬度、高韧性和高抗氧化性，正在发展成为一种新型的高温结构陶瓷材料，可以作为飞机发动机耐高温部件的候选材料，在极端条件下具有很大的应用潜力，同时因其具有比商用碳化钨的硬度亦可发展为一种新型的硬质合金。

发明内容

本发明目的在于提供一种制备高致密度二硼化铪陶瓷的方法，以解决传统二硼化铪陶瓷制备难以致密化、纯相难以制备成块体等问题。

为了实现以上目的，本发采用的技术方案为：一种制备高致密度二硼化铪陶瓷的方法，包括以下步骤：

（1）：采用二硼化铪作为原材料；

（2）：将步骤（1）得到的原材料进行高能球磨；

（3）：将步骤（2）中球磨之后的原材料进行酸洗；

（4）：将步骤（3）中酸洗之后的原材料进行高温真空处理，然后采用高熔点材料进行密封包裹并预压成型得到密封包裹体；

（5）：将步骤（4）中预压成型的密封包裹体放入高压合成组装件中进行组装得到组装体；

（6）：将步骤（5）中得到的组装体置于高温高压设备的合成腔中进行高温高压烧结，烧结条件为3~15GPa，600~2000℃，保温时间5~100分钟；

（7）：步骤（6）中高温高压烧结完成以后降温降压至常温常压，取出组装体并除去其上的组装件与包裹体，即得到高致密度二硼化铪陶瓷。