[发明专利]一种合金纳米笼催化剂及其制备方法和用途有效
申请号: | 201810413889.4 | 申请日: | 2018-05-03 |
公开(公告)号: | CN110444774B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 符显珠;盛家利;康佳慧;盛国庆;谢金麒;孙蓉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院深圳先进技术研究院 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;H01M4/92;H01M4/88;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 518055 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合金 纳米 催化剂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种合金纳米笼催化剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂包括贵金属和过渡金属的合金,所述贵金属包括钌、金、铑、锇或铱中任意一种或至少两种的组合,所述过渡金属包括铜;所述催化剂中过渡金属的质量分数为10~30wt%;所述催化剂呈空心纳米笼结构,所述催化剂的壁厚为20~60nm,所述催化剂的比表面积为30~80m2/g;
所述催化剂的制备方法包括以下步骤:
(1)将过渡金属前驱体的分散液与稳定剂混合,所述过渡金属前驱体包括氧化亚铜,所述稳定剂包括柠檬酸钠和/或柠檬酸,得到混合液;
(2)将步骤(1)得到的混合液与贵金属前驱体混合,所述贵金属前驱体包括贵金属酸,所述贵金属酸与过渡金属前驱体的摩尔比为1:10~9:1,发生反应,得到合金;
(3)采用刻蚀剂刻蚀去除步骤(2)中未反应的过渡金属前驱体,所述刻蚀剂包括硫代硫酸钠,所述刻蚀剂与步骤(1)中过渡金属前驱体的摩尔比为1:1~200:1,得到所述合金纳米笼催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂呈八面体空心纳米笼结构。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂的粒径为100~1050nm。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂的粒径为400~550nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂中过渡金属的质量分数为15~25wt%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化亚铜呈八面体结构。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化亚铜的粒径为100~1000nm。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述氧化亚铜的粒径为400~500nm。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述过渡金属前驱体的分散液的浓度为0.2~4mg/mL。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述稳定剂与过渡金属前驱体的质量比为1:1~10:1。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合液经搅拌处理得到。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌处理时间为5~30min。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述贵金属酸包括氯钌酸、氯金酸、氯铑酸、氯锇酸或氯铱酸中任意一种或至少两种的组合。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述贵金属酸的浓度为1~20mM。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,所述贵金属酸的浓度为10mM。
16.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述反应的温度为20~40℃。
17.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述反应的时间为15~60min。
18.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述刻蚀的时间为30~180min。
19.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述刻蚀之后,对刻蚀产物进行洗涤,干燥。
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