[发明专利]一种有机-无机杂化钙钛矿量子点及薄膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种发光材料的制备方法，具体涉及一种有机‑无机杂化钙钛矿量子点的制备方法，1)将有机胺溶解于无水乙醇中，边搅拌边向上述溶液滴加氢卤酸，用乙醚冲洗所述有机胺卤酸粘稠液，过滤并干燥，得到有机胺卤酸粉末；2)将无机卤化物盐与上述有机胺卤酸粉末以摩尔比1:1～3混合，加入短链有机胺卤酸；3)将第二溶剂置于磁力搅拌器上快速搅拌，边搅拌边用微量进样器将上述前体溶液逐滴滴入到第二溶剂中，持续搅拌得到有机‑无机杂化钙钛矿量子点溶液。本发明摒弃了传统长链胺或长链酸作为纳米粒子的表面包覆剂，采用短链的胺卤酸作为表面包覆剂合成多种杂化钙钛矿结构量子点，制备方法简便可行，所得的量子点也具有较高的发光效率，易于实现大规模生产。

技术领域

本发明涉及一种发光材料的制备方法，具体涉及一种有机-无机杂化钙钛矿量子点及薄膜的宏量制备方法。

背景技术

有机-无机杂化钙钛矿结构材料结合了有机材料和无机材料的优点，表现出了其独有的光电特性，如：高的吸光系数、大的载流子浓度、强的发光强度、发光颜色纯。通过调节钙钛矿材料的组成，可改变其带隙和纳米粒子的发光颜色，基于这些，有机-无机杂化钙钛矿结构材料在太阳能电池、发光二极管、探测器等领域具有广泛的应用前景。同时，该类材料也是当前的研究热点。

目前，已有大量的文献报道了有机-无机杂化钙钛矿量子点的制备方法及其在光电器件上的应用。为了更有效地将钙钛矿量子点应用在光电器件中，共沉淀法以其具有操作简便、室温下就能合成等优点而被人们广泛应用。在共沉淀法中，人们通常采用长链有机胺或有机酸来作为量子点的表面包覆剂，来控制纳米粒子的尺寸和形状，这些长链有机配体主要是：正辛胺、油酸、十八胺、ODE(1-十八烯)等。但是，这些长链的有机胺或有机酸呈现出的电学性能都较差，因此长链配体的使用反过来也一定程度地限制着其光电器件的性能。因此，有机-无机杂化钙钛矿材料的制备方法还需要进一步得到深入的研究及探索。

发明内容

鉴于上述现有技术中所存在的问题，本发明提供一种有机-无机杂化钙钛矿量子点的宏量制备方法，采用短链的有机胺卤酸作为表面包覆剂，合成多种杂化钙钛矿结构量子点，该方法简便可行，解决了现有方法所得的量子点发光效率低的问题。

本发明的具体技术方案如下：

技术方案1：一种有机-无机杂化钙钛矿量子点的制备方法，包括以下步骤：

1)将有机胺溶解于无水乙醇中，搅拌至均匀配制成溶液，在冰水浴环境下，边搅拌边向上述溶液滴加氢卤酸，加入的摩尔比为有机胺：氢卤酸＝1：(1～3),在冰水浴环境下持续搅拌得到澄清溶液，将温度调到40～60(优选50)摄氏度，继续搅拌除去溶剂得有机胺卤酸粘稠液，用乙醚冲洗所述有机胺卤酸粘稠液，过滤并干燥，得到有机胺卤酸粉末；

2)将无机卤化物盐与上述有机胺卤酸粉末以摩尔比1:1～3混合，加入短链有机胺卤酸，所述短链有机胺卤酸与无机卤化物盐的摩尔比为0.1～0.5:1；再将这些粉末溶于第一溶剂中，第一溶剂与无机卤化物盐的摩尔比为10～50(优选5～20):1,混合后进行超声处理得到澄清透明溶液，将所述澄清透明溶液置于离心机中离心，取离心后的溶液作为反应前体溶液；

3)将第二溶剂进行快速搅拌，边搅拌边将上述反应前体溶液滴入到第二溶剂中，滴入的体积比为反应前体溶剂：第二溶剂＝1：50～100，持续搅拌得到有机-无机杂化钙钛矿量子点溶液；

其中，步骤2)中提及的第一溶剂是指N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、丙酮、四氢呋喃中的任意一种；步骤3)中提及的第二溶剂为甲苯、氯仿、正己烷、环己烷、乙酸乙酯及乙醚中的任意一种。

在上述技术方案1的基础上，可进一步通过以下特征进行限定：

在步骤1)中，将有机胺溶解于无水乙醇中，配制成体积百分比为20％～40％的溶液。