[发明专利]一种高效阿奇霉素合成用铂炭催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810415869.0 申请日: 2018-05-03
公开(公告)号: CN108704639A 公开(公告)日: 2018-10-26
发明(设计)人: 竺亚庆;郑飞跃;李思全 申请(专利权)人: 徐学军
主分类号: B01J23/42 分类号: B01J23/42;C07H1/00;C07H17/00
代理公司: 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 代理人: 王红涛
地址: 312500 浙江省绍*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 铂炭催化剂 浸渍 活性炭 有机酸 阿奇霉素 配位 制备 合成 大分子络合物 活性炭孔道 铂络合物 铂前驱体 氮气置换 高压加氢 过滤洗涤 加氢还原 搅拌溶解 快速催化 溶液转移 氢气 反应釜 碱溶液 亚胺醚 铂盐 大孔 泄压 保温 沉淀 还原 冷却 套用
【权利要求书】:

1.一种高效阿奇霉素合成用铂炭催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

a)将铂前驱体投入到水中,搅拌溶解后,加入有机酸继续搅拌溶解,有机酸与铂前驱体进行络合反应,使用碱溶液调节溶液的PH值;

b)将活性炭投入到步骤a的溶液中进行浸渍;

c)浸渍完成后,将步骤b的溶液转移到高压加氢釜中,先用氮气置换反应釜内的空气,然后对高压加氢釜进行升温后,将氢气快速通入高压釜中,保温20~1000分钟后,冷却,泄压;

d)将步骤c的溶液过滤洗涤后,即得铂炭催化剂。

2.如权利要求1所述的一种高效阿奇霉素合成用铂炭催化剂的制备方法,其特征在于:步骤a中所述的铂前驱体为氯铂酸、氯亚铂酸钾、氯铂酸钠、氯铂酸钾中的一种或多种混合,步骤a中所述的与铂前驱体络合的有机酸为乳酸、苹果酸、柠檬酸、酒石酸、醋酸、丁二酸、甲酸、丙酸中的一种或多种混合,所述的有机酸与铂前驱体的摩尔比为0.5~18,所述的有机酸在水溶液中的浓度为0.01~1mol/L,步骤a中所述的调节PH值的碱溶液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、醋酸钠溶液中的一种或多种混合,步骤a中所述的PH值的范围为4~12。

3.如权利要求1所述的一种高效阿奇霉素合成用铂炭催化剂的制备方法,其特征在于:步骤b中所述的浸渍时间为5~36小时,步骤b中所述的浸渍温度为10~90℃。

4.如权利要求1所述的一种高效阿奇霉素合成用铂炭催化剂的制备方法,其特征在于:步骤c中所述的加氢温度为60~100℃,加氢压力控制在2.5~4.5MPa。

5.如权利要求1所述的一种高效阿奇霉素合成用铂炭催化剂的制备方法,其特征在于:步骤d中所述的铂炭催化剂中铂金属的负载量为1%-10%。

6.如权利要求1所述的一种高效阿奇霉素合成用铂炭催化剂的制备方法,其特征在于:步骤c中所述的高压加氢釜包括反应釜本体(1)、抽真空机构(2)、进气阀(3)、排气阀(4)、磁力搅拌机构(5)、进料口(6)、出料口(7)、压力表(8)和温度探头(9),所述的反应釜本体(1)的上方设有抽真空机构(2)、进气阀(3)、排气阀(4)、进料口(6)、压力表(8)和温度探头(9),所述的反应釜本体(1)包括水浴保温层(11)、电加热层(12)和反应釜内腔(15),所述的压力表(8)和温度探头(9)与反应釜内腔(15)相连通,所述的进气阀(3)、排气阀(4)、进料口(6)、出料口(7)均与反应釜内腔(15)相连通,所述的电加热层(12)设置在反应釜本体(1)的内侧壁,所述的水浴保温层(11)设置在电加热层(12)的外侧,所述的反应釜本体(1)的下方设有磁力搅拌机构(5),所述的磁力搅拌机构(5)包括磁力搅拌器(51)和磁力搅拌电机(52),所述的磁力搅拌器(51)设置在反应釜本体(1)内且位于反应釜内腔(15)的底部,所述的反应釜本体(1)的外壁上设有磁力搅拌电机(52),所述的磁力搅拌器(51)与磁力搅拌电机(52)相连,所述的反应釜本体(1)的侧壁上还设有取样阀(13),所述的取样阀(13)与反应釜内腔(15)相连通,所述的反应釜本体(1)的侧壁上设有进水口(111)和出水口(112),所述的进水口(111)和出水口(112)与水浴保温层(11)相连通,所述的抽真空机构(2)包括抽真空电机(21)和抽吸装置(22),所述的抽吸装置(22)与反应釜内腔(15)相连通,所述的抽吸装置(22)与抽真空电机(21)相连,所述的反应釜本体(1)的外壁上还设有加热电机(121),所述的电加热层(12)与加热电机(121)相连,所述的电加热层(12)为电阻加热丝,所述的反应釜本体(1)的底部设有若干个万向轮(14),所述的万向轮(14)上设有刹车装置(141)。

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