[发明专利]一种基于定向凝固技术的铁基超导材料制备方法

说明书

本发明提供了一种基于定向凝固技术的铁基超导材料制备方法，属于材料制备领域。所述制备方法包括如下具体步骤：1.配料：将原材料按比例混合；2.球磨：将混合后的原材料球磨成混合均匀的粉体。3.烧结：将粉体进行烧结；4.二次球磨：将烧结料再次球磨成颗粒均匀的粉体；5.压制：将二次球磨后的粉体采用模具压制为高致密度的成形坯料；6.定向凝固：将压制成形后的坯料进行定向凝固，最终获得高性能铁基超导棒材(以上步骤需在真空或保护气氛下完成)。本发明所公开的铁基超导材料制备方法工艺简单、可控性高，可制备大尺寸、高致密度、高取向性的铁基超导材料。所制备的铁基超导材料性能优异，特别具有临界电流密度高的特点。

技术领域

本发明提供了一种于定向凝固技术的铁基超导材料制备方法，属于材料制备领域。

背景技术

超导材料作为一类重要的功能材料，在电力、计算机、交通、核能利用以及日常生活等众多领域有着十分广泛的应用，自其发现以来一直是科学界的研究热点。在已知的众多超导材料体系中，铁基超导材料作为一种新兴的高温超导材料，以其高超导临界转变温度和高临界电流密度，引起了科学家和工程师们的广泛关注。

目前，铁基超导材料的制备方法主要有粉末装管法制备铁基超导体线、带材和自由生长法制备单晶样品，虽然，上述两种制备方法的研究已取得了较大的进展，但仍存在明显的不足和问题。自由生长法制备的单晶样品由于尺寸太小而无法满足实际应用要求。粉末装管法制备出的线、带材受限于致密度低、杂相与裂纹过多以及晶界弱连接效应这三个主要问题。粉末装管法制备的线、带材中存在很多孔洞导致致密度低，这些孔洞一是因为在粉末装管轧制过程中，粉体密度本身就不够高。二是在粉末烧结的过程中由于样品中存在残留空气或样品中易挥发元素在高温烧结过程中挥发而导致。大量孔洞的存在，严重影响了样品的超导性能，降低了临界电流密度。杂相与裂纹多主要是因为粉末装管法在轧制过程中的不均匀变形导致的，同时粉体与外层金属包覆层存在反应，导致成分偏离从而易生成杂相。实验研究证明，电流在裂纹和杂相区有着十分明显的消耗，因为许多的裂纹和FeAs非晶杂相的存在，导致晶粒的连接性极差，这也是临界电流密度急剧下降的一个重要因素。这些问题都是铁基超导材料制备过程中急需解决的问题。

发明内容

本发明提供了一种基于定向凝固技术的铁基超导材料制备方法，属于材料制备领域。所述制备方法的主要制备流程为：1.配料：将原材料按比例混合；2.球磨：将混合后的原材料在真空或保护气氛下球磨成混合均匀的粉体。3.烧结：将粉体在真空密封条件下进行烧结；4.二次球磨：将烧结料在真空或保护气氛下球磨成颗粒均匀的粉体；5.压制：将二次球磨后的粉体采用模具压制为高致密度的成形坯料；6.定向凝固：将压制成形后的坯料进行定向凝固，最终获得高性能铁基超导棒材。本发明所公开的铁基超导材料制备方法工艺简单、可控性高，可制备大尺寸、高致密度、高取向性的铁基超导材料。所制备的铁基超导材料性能优异，特别具有临界电流密度高的特点

一种基于定向凝固技术的铁基超导材料制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：

步骤(1)、配料：将纯度高于99.99％的原始材料在真空或惰性气体保护条件下按比例混合，得到混合原材料；

步骤(2)、球磨：将混合原材料装入球磨罐，密封后在球磨机中球磨至颗粒度小于10μm，且各种原材料混合均匀；

步骤(3)、烧结：将球磨后的粉料装入铌管中并密封，再将密封好的铌管装进石英玻璃管中进行真空封管，然后放入加热炉中烧结成熟粉；步骤(4)、二次球磨：将烧结后的熟粉二次装入球磨罐中球磨至颗粒度小于5μm的细粉；

步骤(5)、压制：将细粉装入金属模具中，加压压制成具有规则形状的高致密度原始坯料，为了便于后续定向凝固，优先选择压制成棒坯。步骤(6)、定向凝固：将棒坯装入刚玉管中，进行定向凝固，最终制备得到具有柱状晶组织的高性能铁基超导材料。