[发明专利]一种3′-芳基-2,2′-联吡啶-6-甲酰胺衍生物的制备方法有效
申请号: | 201810416998.1 | 申请日: | 2018-05-03 |
公开(公告)号: | CN108383779B | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 程国林;余佳 | 申请(专利权)人: | 华侨大学 |
主分类号: | C07D213/81 | 分类号: | C07D213/81 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭;姜谧 |
地址: | 362000 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳基 吡啶 甲酰胺 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种3′-芳基-2,2′-联吡啶-6-甲酰胺衍生物的制备方法,其特征在于:该3′-芳基 -2,2′-联吡啶-6-甲酰胺衍生物的结构式如下:
该制备方法是在氮气气氛下,通过2,2′-联吡啶-6-甲酰胺衍生物、芳香碘代化合物、CS2CO3、Pd(OAc)2和1,3,5-三甲苯于150~165℃反应24~48h而获得;
上述2,2′-联吡啶-6-甲酰胺衍生物为N-丁基-2,2′-联吡啶-6-甲酰胺,上述芳香碘代化合物为碘苯、间溴碘苯、对甲酸乙酯碘苯、间氯碘苯、间氟碘苯、对碘苯乙酮、对硝基碘苯、对溴碘苯、5-氯-2-碘代吡啶或对碘苯甲醛。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述2,2′-联吡啶-6-甲酰胺衍生物与芳香碘代化合物的摩尔比为1:3。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述芳香碘代化合物、Pd(OAc)2及CS2CO3摩尔比为1:3:4。
4.如权利要求1至3中任一权利要求所述的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将所述2,2′-联吡啶-6-甲酰胺衍生物、芳香碘代化合物、CS2CO3、Pd(OAc)2和1,3,5-三甲苯置于反应容器中,氮气气氛下,150~165℃反应24~48h,反应完成后加入适量水或氯化钠溶液终止反应;
(2)将步骤(1)所得的物料用水洗,二氯甲烷萃取,得有机相;
(3)将步骤(2)所得的有机相经干燥、过滤、浓缩和柱层析纯化,得到所述3′-芳基-2,2′-联吡啶-6-甲酰胺衍生物。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:每毫摩尔所述的2,2′-联吡啶-6-甲酰胺衍生物对应5mL有机溶剂。
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