[发明专利]一种基于膜富集及紫外可见漫反射光谱的水中痕量铜离子定量分析方法

说明书

本发明涉及一种基于膜富集及紫外可见漫反射光谱的水中痕量铜离子定量分析方法。具体步骤为配制实验所需的硝酸铜溶液、PAN溶液和Tris‑HCl缓冲溶液试剂；生成Cu²⁺的络合物，通过紫外可见漫反射光谱，确定铜离子的最佳吸收波长点；采用控制变量的方法对pH、PAN用量、反应时间和样品用量进行优化，得到最佳检测条件；在最佳检测条件下，配制一系列不同浓度的Cu²⁺溶液，利用混合纤维素膜进行富集后，直接检测其紫外可见漫反射光谱，建立Cu²⁺的工作曲线。本发明基于紫外可见漫反射光谱及膜富集技术，无需洗脱步骤，检测迅速，准确度高。本发明适用于水中痕量重金属离子的定量分析。

技术领域

本发明属于环境监测领域，具体涉及一种基于膜富集及紫外可见漫反射光谱的水中痕量铜离子定量分析方法。

背景技术

铜元素是一种金属化学元素，也是人体所必须的一种微量元素，为血液重要成分；机体内铜元素主要起催化作用，含铜金属酶在人体有着十分重要的生理功能。但是，人体内的铜过量可出现恶心呕吐、上腹疼痛、急性溶血和肾小管变形等中毒现象。因此，提供高效、准确的水中痕量铜离子定量分析方法具有重要意义。(王延敏，水环境中痕量铜离子的测定方法，中国发明专利，2017，CN201710765214.1)

目前，测定铜离子含量的方法有电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法等。尽管这些方法都能得到较好的预测结果，但是也存在局限性，如仪器昂贵、耗费时间和基质干扰等问题，特别是在实际的样品分析中受到了一定的限制。紫外可见分光光度法利用简单，快速响应，运行成本低的显著优势，是用于检测重金属的另一种方法。但是传统的紫外可见分光光度法的缺点是灵敏度低，通常其检出限在mg/L级。因此，分离和预富集技术测定μg/L级重金属显得尤为重要。PAN是一种性能良好的络合剂和显色剂，属于吡啶偶氮类试剂。能与大多数金属离子形成有颜色的配合物，配合物也不溶与水。固相萃取光谱(SPES)是一种直接在分析物都集中在固相萃取(SPE)过程中的固相材料(如聚苯乙烯、膜材料等)测量谱的技术。固相萃取光谱由于无洗脱，且优点是耗时少、消耗较少的有机试剂，成为许多金属离子富集的首选方法。(陈相峰，一种基于微型固相萃取池的电喷雾质谱分析系统及其制备方法和应用，中国发明专利，2016，CN201710765214.1)

络合物Cu-PAN的紫外可见漫反射光谱容易受到测试条件如PH、PAN的用量、反应时间和样品用量的影响，这些因素会导致络合物Cu-PAN的最佳吸光度发生改变，进而影响重金属的检出限。因此，需要应选取合适的测试条件，来确定出络合物Cu-PAN的最佳吸光度。

发明内容

发明的目的是针对上述存在的问题，以紫外可见分光光度法作为测试手段，在一系列最优测试条件下，以混合纤维素膜作为富集介质，不经过洗脱步骤，直接检测富集总金属离子的膜的紫外可见漫反射光谱。提供一种准确、快速的水中痕量铜离子定量分析方法。

为实现本发明所提供的技术方案包括以下步骤：

1)配制硝酸铜溶液、PAN溶液以及缓冲溶液Tris-HCl

购置硝酸铜、无水乙醇、盐酸、三(羟甲基)氨基甲烷、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)和一定规格的混合纤维素膜。称取一定量的硝酸铜，用超纯水溶解，定容至100mL容量瓶中，配制成1.0g/LCu²⁺储备液；称取一定量的1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)，并用无水乙醇溶解，定容于250mL容量瓶中，配制成6.42×10^-5mol/L的PAN溶液；称取三(羟甲基)氨基甲烷并用一定体积的超纯水溶解，待完全溶解后，加入盐酸并用pH计检测，配制成pH为9.0缓冲溶液Tris-HCl。

2)确定铜离子的最佳紫外可见吸收波长点