[发明专利]一种二硫化钼纳米薄片的制备方法

权利要求书

1.一种二硫化钼纳米薄片的制备方法，其特征在于，采用化学气相沉积法；

其中，化学气相沉积法中采用高低双温区加热方法；

所述化学气相沉积法的原料包括钼源和硫源；

所述钼源的位置位于所述硫源的下风向，衬底的位置位于所述钼源的下风向；

所述衬底为带有纳米柱的衬底。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述衬底的纳米柱垂直于衬底表面；

优选地，所述纳米柱的高度为180nm。

优选地，所述二硫化钼纳米薄片为垂直片状；

所述二硫化钼纳米薄片为单层或多层，高度不低于纳米柱的高度；

进一步优选地，所述二硫化钼纳米薄片的致密度为1～10片/平方微米。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钼源包括三氧化钼、钼酸铵、二氧化钼中的至少一种；所述硫源选自硫粉、硫矿石、硫矿粉中的至少一种；

所述钼源和硫源以三氧化钼和硫单质计量的质量比为1:10～1:8。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫源置于低温度；所述钼源置于高温区；

所述高温区钼源的设定温度为600℃～900℃，所述低温区硫源的设定温度为140℃～300℃；

优选地，所述高温区钼源的设定反应温度为800℃～810℃，所述低温区硫源的设定反应温度为150℃～200℃；

进一步优选地，所述高温区钼源的设定反应温度为800℃，所述低温区硫源的设定反应温度为200℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括：

a1)将衬底进行前处理；

b1)将步骤a1)中经过前处理的衬底及分别盛放于容器中的钼源、硫源放置于反应器中，将反应器密封并抽真空；

其中，在盛放所述钼源的容器上方采用垫片以井字型搭起所述衬底；

c1)反应器中通入非活性气氛，分别加热钼源、硫源至设定反应温度后，保温并开始反应，反应结束后降温至室温，制得二硫化钼纳米薄片。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤a1)中所述前处理包括：将衬底浸泡在盐酸中，密封，超声清洗，继续浸泡在有机溶剂中，密封并超声清洗至少两次，正面朝上放置，干燥待用；

优选地，所述超声功率为10～70W，超声时间为5～35分钟；

优选地，所述超声功率为40W，超声时间为10分钟；

优选地，所述有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙腈、吡啶、苯酚中的至少一种。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤b1)中所述反应器为管式炉；

所述硫源和钼源分别盛放于所述容器中，然后放置于所述管式炉的石英管内；

优选地，所述容器为高度为1～3.5厘米的石英舟；

优选地，所述垫片选自硅片、石英、玻璃、氮化镓、蓝宝石中的至少一种；采用所述垫片搭起所述衬底的搭起高度为0～5毫米。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤c1)中所述非活性气氛包括氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的至少一种；

优选地，所述非活性氛围的流量为50～100sccm。