[发明专利]一种低失重高耐蚀稀土永磁材料的制备方法

说明书

本发明提供一种低失重高耐蚀稀土永磁材料的制备方法，其包括将金属醇盐溶于乙醇，升温滴加催化剂，滴加完成后充分搅拌，制得金属氧化物薄膜旋涂液；将微米级钕铁硼磁体粉末浸入金属氧化物薄膜旋涂液中，混合均匀后利用旋转涂膜机高速旋转以甩干成膜；固化，并将部分团聚的磁体粉末重新碾压成粉末；进行取向压型，然后经油冷等静压制成压坯；经高温烧结及二级回火热处理制得烧结磁体。本发明采用旋涂制膜工艺实现了高电位金属氧化物晶界相均匀包裹钕铁硼主相晶粒的理想显微结构，并且主相晶粒间的高电位金属元素大幅降低了主相与晶界相的电化学电位差，减小了腐蚀原动力，从而极大地提高了磁体的耐腐蚀性能。

技术领域

本发明涉及永磁材料技术领域，具体是涉及一种低失重高耐蚀稀土永磁材料的制备方法。

背景技术

烧结Nd-Fe-B磁体经过多年的发展，已经成为社会经济建设和人们日常生活中必不可少的材料，其剩磁和最大磁能积分别已经达到理论值的97％和93％以上。然而，较差的耐腐蚀性能仍然是烧结Nd-Fe-B磁体广泛应用的最主要限制因素。由粉末冶金工艺制备的烧结钕铁硼磁体为多相结构，晶界富Nd相活泼的化学性质导致了磁体在腐蚀环境中易发生化学腐蚀，其与主相间的巨大电位差更是加剧了磁体的电化学腐蚀。随着海上风力发电和混合动力汽车的迅速发展以及国家的政策扶持，对高磁性能、高耐腐蚀性磁体的需求将越来越大，同时对磁体的耐腐蚀性能和使用寿命也将提出更高的要求。

为了提高材料的耐腐蚀性能，现有技术采用了一种双合金工艺来对晶界相进行设计，该工艺是分别冶炼主辅合金，破碎后按一定比例混料，然后经磁场取向压型，烧结回火制备成目标磁体。如中国专利ZL 200710069227.1提出的“纳米铜改性制备高矫顽力、高耐腐蚀性磁体方法”、中国专利ZL 200510050000.3提出的“晶界相中添加纳米氮化硅提高钕铁硼工作温度和耐蚀性的方法”等，这些方法是以双合金工艺为基础，通过在构成晶界相的富稀土金属间化合物中添加高电位的金属或耐腐蚀的陶瓷粉末以降低晶界相的腐蚀速率，提高其耐腐蚀性能。但是，烧结钕铁硼材料易腐蚀的根本原因在于其以富稀土的金属间化合物作为晶界相，而该技术方法中金属或陶瓷粉末添加量有限，晶界改性区域小，并且混粉时难以均匀分布于主合金颗粒间，因此材料的耐腐蚀性能提升有限。

近年来，粉末颗粒表面镀膜改性技术悄然兴起。中国专利ZL 200610053144.9发明了“高耐蚀性烧结钕铁硼的制备方法”，将钕铁硼磁粉表面化学镀铜后烧结制得磁体，实现高电位铜取代易腐蚀的晶间富钕相，从而提高磁体的耐腐蚀性能。但是化学镀后颗粒表面的包裹层显然大于磁体理想显微组织中纳米级的厚度尺寸，因此化学镀引入的过多晶界成分可能导致最大磁能积，尤其是饱和磁化强度的急剧下降。中国专利ZL 201310416673.0发明了“低镝耐腐蚀烧结钕铁硼的制备方法”，利用磁控溅射粉体镀膜工艺，在钕铁硼合金粉体表面同时溅射Dy，Co，Al及Cu，Ga，Nb等合金元素，从而实现晶界改性，降低Dy含量的同时有效提高磁体的耐腐蚀性能。但是该方法需高真空设备，工艺复杂，设备价格昂贵，因此难以实现大面积推广。

旋涂法制膜技术由于其设备简单，生产能力强，制备的薄膜厚度均匀而广泛应用于光盘，半导体器件，电子元器件等领域。此外，旋涂薄膜厚度可通过旋涂溶液的浓度、溶剂的种类、旋涂时的转速及时间等参数来实现可控调节。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低失重高耐蚀稀土永磁材料的制备方法，利用旋涂技术在微米级钕铁硼粉体表面涂覆一层纳米级的金属氧化物薄膜，有效控制薄膜厚度及均匀性的同时，提高晶间相的电化学电位，改善磁体耐腐蚀性能，实现高耐蚀性烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备。

为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种低失重高耐蚀稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：

1)将金属醇盐溶于乙醇，升温至85～95℃，然后滴加催化剂，滴加完成后充分搅拌，制得金属氧化物薄膜旋涂液；所述催化剂与金属醇盐的摩尔比为1：1000～1：100；