[发明专利]氧化硅限域镍基催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201810419449.X | 申请日: | 2018-05-04 |
公开(公告)号: | CN108525670B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 于峰;李莎;闫晓亮;张楠;范立明;胡通;王倩倩;李瑞丰 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J37/08;C07C45/69;C07C47/228 |
代理公司: | 太原华弈知识产权代理事务所 14108 | 代理人: | 李毅 |
地址: | 030000 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 硅限域镍基 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明涉及化工材料技术领域,提供一种氧化硅限域镍基催化剂及其制备方法与应用。一种氧化硅限域镍基催化剂的制备方法,将碳酸钠、D‑樟脑酸和镍源溶于水中得到混合溶液,将所述混合溶液于80‑200℃下反应80‑200h得到镍基金属有机骨架化合物;将所述镍基金属有机骨架化合物与硅溶胶充分混合后,于80‑200℃下反应3‑12h后收集反应产物;将所述反应产物进行焙烧即可得到所需的氧化硅限域镍基催化剂。该氧化硅限域镍基催化剂的制备方法,不使用贵金属或稀土金属元素添加剂,并且所制得的氧化硅限域镍基催化剂在肉桂醛加氢反应制苯丙醛中具有很高的选择性。本发明还提供一种氧化硅限域镍基催化剂及其应用。
技术领域
本发明涉及化工材料技术领域,尤其涉及一种氧化硅限域镍基催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
苯丙醛,是一种重要的化工中间体,其在合成香精香料、药物中间体及化工生产中均有广泛应用。但由于苯丙醛的分子结构中存在的C=C、C=O和苯环的共轭效应以及苯环空间位阻效应,采用合适的催化剂和制备方法制备苯丙醛引起大家的广泛关注。
肉桂醛催化加氢是苯丙醛常用的制备方法之一,常选用的催化剂多为贵金属催化剂,由于价格昂贵并不适用于工业化应用。尽管Raney Ni催化剂也具有很好的加氢活性,但得到的产物多为肉桂醛完全加氢的产物,无法保证苯丙醛的选择性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供一种氧化硅限域镍基催化剂及其制备方法与应用。
为解决上述技术问题,发明采用如下所述的技术方案。一种氧化硅限域镍基催化剂的制备方法,将碳酸钠、D-樟脑酸和镍源溶于水中得到混合溶液,将所述混合溶液于80-200℃下反应80-200h得到镍基金属有机骨架化合物;将所述镍基金属有机骨架化合物与硅溶胶充分混合后,于80-200℃下反应3-12h后收集反应产物;将所述反应产物进行焙烧即可得到所需的氧化硅限域镍基催化剂。
优选地,所述镍基金属有机骨架化合物与硅溶胶的质量比为1:2-8。
优选地,所述硅溶胶中氧化硅的含量为25-50%。
优选地,所述碳酸钠、D-樟脑酸和镍源之间的摩尔比为1:0.6-2.5:1-5。
优选地,所述焙烧的温度为300-800℃,时长为1-6h。
优选地,所述镍源为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍或醋酸镍。
一种氧化硅限域镍基催化剂,采用上述的氧化硅限域镍基催化剂的制备方法制备得到。
优选地,所述的氧化硅限域镍基催化剂具有介孔结构,其孔径为3-20nm,比表面积为130-210m2/g。
一种氧化硅限域镍基催化剂的应用,将所述的氧化硅限域镍基催化剂应用于肉桂醛加氢反应制备苯丙醛中。
优选地,所述肉桂醛加氢反应的反应温度为100-150℃,反应压力为20-80bar。
本发明的有益效果在于:
本发明提所供的氧化硅限域镍基催化剂的制备方法,不使用贵金属或稀土金属元素添加剂,并且所制得的氧化硅限域镍基催化剂在肉桂醛加氢反应制苯丙醛中具有很高的选择性。
本发明还提供一种氧化硅限域镍基催化剂,其上负载的氧化镍颗粒分散度大且分布均匀,并且由于限域效应具有很好的活性,尤其适用于肉桂醛加氢反应制苯丙醛中。
本发明还提供一种氧化硅限域镍基催化剂的应用,将其应用于肉桂醛加氢反应制苯丙醛中,具有选择性高的优点。
附图说明
图1是本发明中氧化硅限域镍基催化剂的制备方法的流程示意图。
图2是本发明中氧化硅限域镍基催化剂的SEM图。
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