[发明专利]链格孢霉毒素的虚拟模板分子化合物及采用该化合物制备的分子印迹聚合物在审
申请号: | 201810420088.0 | 申请日: | 2018-05-04 |
公开(公告)号: | CN108675981A | 公开(公告)日: | 2018-10-19 |
发明(设计)人: | 邓晓东;孙成均;何纬;常晓松;张薇薇;樊学军;田绿波;高国龙;刘杨 | 申请(专利权)人: | 四川国际旅行卫生保健中心;四川大学 |
主分类号: | C07D311/80 | 分类号: | C07D311/80;C08F220/06;C08F222/14;C08J9/26 |
代理公司: | 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 51230 | 代理人: | 蒋秀清;李春芳 |
地址: | 610041 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子印迹聚合物 链格孢 毒素 分子化合物 化合物制备 虚拟模板 合成 生物电子 市售试剂 一步合成 虚拟 替代 生产 | ||
1.链格孢霉毒素的虚拟模板分子化合物,其特征在于,所述虚拟模板分子化合物的化学结构通式(Ⅲ):
其中R1为-H或碳原子小于等于4的烷基;R2为卤素原子,-NH2,或-CH3;R3为卤素原子,-NH2,或-CH3。
2.根据权利要求1所述的链格孢霉毒素的虚拟模板分子化合物,其特征在于,所述R2为卤素原子;R3为卤素原子。
3.根据权利要求1所述的链格孢霉毒素的虚拟模板分子化合物,其特征在于,所述R2为卤素原子中的-F;R3为卤素原子中的-F。
4.根据权利要求1所述的链格孢霉毒素的虚拟模板分子化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:化合物Ⅰ和化合物Ⅱ在NaOH和CuSO4条件下,通过酯化和取代成环,制备得到虚拟模板分子化合物Ⅲ;其化学反应方程式如下:
。
5.链格孢霉毒素的分子印迹聚合物,其特征在于,所述链格孢霉毒素的分子印迹聚合物通过如下步骤制得:
(1)制备单体-模板分子复合物:称取权利要求1到3任一项其中的一种所述虚拟模板分子化合物为模板,放入圆底烧瓶中,用体积比为(2~5):1的乙腈/甲苯为溶剂溶解,再加入功能单体甲基丙烯酸,室温下搅拌1h,制得单体-模板分子复合物;
(2)制备交联聚合物:继续在所述圆底烧瓶中加入二甲基丙烯酸乙二酸酯,然后加入偶氮二异丁腈,混合物超声脱气8~15min,再置于0~4℃冰水浴上通氮气鼓泡除氧5~20min,密封后,再在50~80℃的反应温度下搅拌反应24h,反应停止后,再在转速为8000~10000rpm下离心15~20min,收集得到交联聚合物的颗粒;
(3)脱模:采用甲醇/乙酸的体积比(6~9):1的混合溶剂,在常温下超声洗涤20~40min,来提取所述交联聚合物的颗粒中的虚拟模板分子化合物,重复所述超声洗涤直到上清液检测不到虚拟模板分子化合物为止;
(4)干燥:最后用甲醇洗涤脱模后交联聚合物的至中性,抽滤后,在温度为45~50℃下真空干燥20~28h,即制得链格孢霉毒素的分子印迹聚合物。
6.根据权利要求5所述的链格孢霉毒素的分子印迹聚合物,其特征在于,所述虚拟模板分子化合物与功能单体甲基丙烯酸的物质的量的比为1:(2~100),所述甲基丙烯酸与二甲基丙烯酸乙二酸酯的物质的量的比为1~(1:1000),所述二甲基丙烯酸乙二酸酯与偶氮二异丁腈的物质的量的比为40:(0.5~1.5)。
7.根据权利要求6所述的链格孢霉毒素的分子印迹聚合物,其特征在于,所述虚拟模板分子化合物与功能单体甲基丙烯酸的物质的量的比为1:(5~80),所述甲基丙烯酸与二甲基丙烯酸乙二酸酯的物质的量的比为1:(200~600),所述二甲基丙烯酸乙二酸酯与偶氮二异丁腈的物质的量的比为40:(0.8~1.2)。
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