[发明专利]一种获取生物质催化热解中活性积炭组分的方法

说明书

本发明公开了一种获取生物质催化热解中活性积炭组分的方法，包括如下步骤：每次试验前，在氧气氛围下将所用到的催化剂放入催化热解反应器中煅烧；将催化剂和物料准备好放入催化热解反应器后，进行生物质催化剂热解反应；根据上一步所得诱导期时间，确定停止反应时间点，停止进料并迅速冷却，取出催化剂；称取反应后的催化剂样品，装入特定容器中，对其中的活性积炭组分进行定性分析。本发明的获取方法工艺简单，通过控制催化剂的急冷时间，有效获取出生物质催化热解中的活性积炭组分，并且在一定程度上了解生物质催化热解反应机制。

技术领域

本发明涉及生物质热化学转化技术领域，特别是涉及一种获取生物质催化热解中活性积炭组分的方法。

背景技术

在生物质催化热解中，催化剂内部的小分子积炭对目标产物的生成有不容忽视的影响。在催化反应前期，大量活性积炭使得催化剂构架转变为一个有机活性体系，然后活性积炭与生物质原料发生化学反应产生烯烃和芳香烃等目标产物。一些生物质热解含氧大分子不能进入催化剂孔道，在催化剂上聚合从而在催化剂表面形成大分子积炭；一些生物质热解活性小分子也会在催化剂表面发生聚合反应形成积炭从而堵塞孔道。因此，研究如何获取生物质催化热解中活性积炭组分意义十分重大。

目前的获取生物质催化热解中活性积炭组分的方法中原位技术较为普遍，但是原位谱图信息量较大，难以获得准确信息。因此本发明在准确的诱导期内打断反应，控制了急速冷却的时间，取出催化剂进行活性积炭的提取，得到较为准确的活性积炭组分，了解催化剂内部实时中间物质，一定程度上了解生物质催化热解反应机制。

发明内容

本发明针对目前为了获取生物质催化热解中活性积炭组分在线测试信息复杂及在线提取困难等问题，研究并发明了一种获取生物质催化热解中活性积炭组分的方法。

针对上述的技术目的，本发明将采取如下的技术方案：

一种获取生物质催化热解中活性积炭组分的方法，包括如下步骤：

1)每次试验前，在氧气氛围下将所用到的催化剂放入催化热解反应器中煅烧；

2)将催化剂和物料准备好放入催化热解反应器后，在一个设定的温度下进行20min生物质催化剂热解反应；

3)根据上一步所得诱导期时间，确定停止反应时间点，停止进料并迅速冷却，取出催化剂；

4)称取50mg反应后的催化剂样品，装入特定容器中，加入10mL的HF水溶液，振荡摇匀后静置1h，待分子筛催化剂完全溶解后，向溶液中加入2mL二氯甲烷，振荡摇匀后倒入分液漏斗中静置分层，分出下层油状液体，对其中的活性积炭组分进行定性分析。

进一步的，所述步骤1)中催化剂煅烧所用氧气氛围为100mL/min，煅烧时间为1h。

进一步的，所述步骤1)中催化剂选用HZSM-5催化剂或HY催化剂。

进一步的，所述步骤2)中生物质催化热解中烃类的产率随着反应时间先增加到某一最大值，然后逐渐减小。

进一步的，所述步骤2)中催化热解温度选取500℃、550℃、600℃和650℃。

进一步的，所述步骤3)中，活性积炭主要形成于诱导期，选取诱导期结束时间点停止催化热解反应，并将反应区域急速冷却。

进一步的，所述步骤4)中装有催化剂的容器的材质为聚四氟乙烯。

进一步的，所述步骤4)中HF水溶液浓度为40％。

进一步的，所述步骤4)中对获取出的活性积炭组分采用GC/MS和HPLC进行定性分析。