[发明专利]制备超高纯易挥发稀土铈螯合物的方法

说明书

本发明公开了一种制备超高纯易挥发稀土铈螯合物的方法，包括：采用选自稀土铈盐、稀土氧化铈或金属铈中的一种或几种作为原料，并对其进行高纯度化处理，得到高纯度的稀土氧化铈或金属铈；将高纯度的所述稀土氧化铈或/和金属铈与反应试剂进行反应，生成III价态的稀土铈盐；将生成的所述III价稀土铈盐与螯合配体进行螯合反应，制备得到稀土铈螯合物。通过本发明的方法可制备出相对纯度≥5N(99.999％)的稀土铈(IV)螯合物。

技术领域

本发明涉及CVD技术领域，具体涉及可用于激光光纤制备中掺杂用高纯稀土材料领域的一种制备超高纯易挥发稀土铈螯合物的方法。

背景技术

化学气相沉积技术(CVD)是一种重要的材料及涂层制备技术，在半导体、太阳能电池、光学材料与器件等领域广泛应用，这种技术应用需要的一种原料是挥发性的有机金属(MO)；β-二酮稀土螯合物由于稳定性好，挥发相对容易，可作为一种重要的MO源，用于化学气相沉积技术中，实现稀土元素掺杂或者制备含稀土元素的功能涂层、材料及器件；这些稀土螯合物中，以2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮稀土螯合物Ln(thd)₃使用最多(Ln为14种稀土元素)。

采用改良化学气相沉积方法(MCVD)，实现稀土掺杂，在光纤制备领域，特别是在双包层掺杂稀土光纤的制备中，可从根本上克服掺杂稀土离子浓度不高、掺杂不均匀等缺点，由于该方法沉积和掺杂同时进行，使得纤芯和内包层的折射率有很好的重复性，也能较好地实现纤芯和包层复杂折射率的分布。

在光学材料或器件中，材料的纯度对其性能有很大影响，特别是一些金属元素杂质含量应低至ppb～ppm级别，因此为了更好的满足性能提升的要求，化学气相沉积技术(CVD)制备光学材料或器件中所需要的挥发性有机金属(MO)源，如β-二酮稀土螯合物纯度应该达到5N～6N，且其中的一些金属元素杂质(如Fe、Cu、Zn、Ca等)应低至ppb～ppm级别。

稀土铈(Ce)具有III、IV价态，且IV价铈的化合物(CeO₂、Ce(OH)₄)具有难溶解的特性，给制备β-二酮稀土铈(IV)螯合物带来一定的困难，导致副产物多，产率较低。螯合物制备过程中使用多种试剂和原料，其中所含的金属杂质元素会在制备过程中生成各种金属螯合物，这些螯合物性质相近，种类比较多，后续难以分离纯化，使得目标螯合物中杂质含量较多，难以得到较高纯度(≥5N)；低级别纯度(5N)的材料不满足于化学气相沉积技术(CVD)对高纯材料的需求。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供一种制备超高纯易挥发稀土铈螯合物的方法，用于满足化学气相沉积技术对高纯材料的需求。

考虑到现有技术的上述问题，根据本发明公开的一个方面，本发明采用以下技术方案：

一种制备超高纯易挥发稀土铈螯合物的方法，包括：

步骤1、原料处理

采用选自稀土铈盐、稀土氧化铈或金属铈中的一种或几种作为原料，并对其进行高纯度化处理，得到高纯度的稀土氧化铈或金属铈；

步骤2、制备III价态的稀土铈盐

将高纯度的所述稀土氧化铈或/和金属铈与反应试剂进行反应，生成III价态的稀土铈盐；

步骤3、制备稀土铈螯合物

将生成的所述III价稀土铈盐与螯合配体进行螯合反应，制备得到稀土铈螯合物。

为了更好地实现本发明，进一步的技术方案是：

根据本发明的一个实施方案，所述步骤1中：

采用的稀土铈盐、稀土氧化铈和金属铈，其各自的纯度为90％～99.9999％。

根据本发明的另一个实施方案，所述步骤3中：