[发明专利]一种莪术油中榄香烯含量的检测方法在审
申请号: | 201810422246.6 | 申请日: | 2018-05-04 |
公开(公告)号: | CN108896667A | 公开(公告)日: | 2018-11-27 |
发明(设计)人: | 简卫光;余渊;石松;屠国丽;汪静;喻懋国;魏兴波 | 申请(专利权)人: | 贵州景诚制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 侯小锋 |
地址: | 550000 贵州*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 榄香烯 莪术油 检测 质量检测标准 待检测样品 气相色谱法 步骤条件 含量水平 检测结果 色谱条件 逐渐升温 专属性 柱温 分流 优化 | ||
1.一种莪术油中榄香烯含量的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括:
采用气相色谱法对莪术油样品中的榄香烯含量进行检测;
采用如下色谱条件:
不分流时间:0.1~0.5min;
柱温:起始温度70~90℃,保持1~3min后,逐渐升温至150~180℃,保持45~60min;
优选的,采用如下色谱条件:
不分流时间:0.1~0.2min;
柱温:起始温度80~90℃,保持1~2min后,逐渐升温至160~170℃,保持45~55min。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述逐渐升温包括按照15~25℃/min的升温速度进行升温;
优选的,所述逐渐升温包括按照20~25℃/min的升温速度进行升温。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,气相色谱的固定相为聚乙二醇,载体为硅藻土;
优选的,气相色谱的固定相为聚乙二醇-20M;
优选的,气相色谱的载体为粒径60~80目的硅藻土。
4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,固定相的涂布浓度为8~15%;
优选的,固定相的涂布浓度为10~12%。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括:
内标溶液制备:将正己醇以无水乙醇稀释后摇匀,得到内标溶液;
对照品溶液制备:向β-榄香烯对照品中,加入内标溶液,然后以无水乙醇稀释后摇匀,得对照品溶液;
供试品溶液制备:向待检测莪术油样品中,加入内标溶液,然后以无水乙醇稀释后摇匀,即得供试品溶液。
6.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,内标溶液中,正己醇的浓度为7~12mg/ml;
优选的,正己醇的浓度为8~10mg/ml。
7.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,对照品溶液制备中,β-榄香烯对照品的质量毫克数与内标溶液的体积毫升数之比为(12~18):1;
优选的,β-榄香烯对照品的质量毫克数与内标溶液的体积毫升数之比为(13~16):1。
8.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,供试品溶液制备中,待检测莪术油样品的质量毫克数与内标溶液的体积毫升数之比为(140~160):1;
优选的,待检测莪术油样品的质量毫克数与内标溶液的体积毫升数之比为(145~155):1。
9.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,对照品溶液的进样量为1~5μL;
和/或,供试品溶液的进样量为1~5μL;
优选的,对照品溶液的进样量为1~3μL;
优选的,供试品溶液的进样量为1~3μL。
10.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括:将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱中测定,并记录数据,然后按照内标法计算得出待检测莪术油样品中榄香烯的含量。
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