[发明专利]一种3-羟甲基四氢呋喃的生产工艺有效
申请号: | 201810422659.4 | 申请日: | 2018-05-05 |
公开(公告)号: | CN108530401B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 杨辉;崔军霞;王勇丽;吴志强;赵亚运 | 申请(专利权)人: | 湖北荆洪生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D307/12 | 分类号: | C07D307/12 |
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地址: | 441021 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 呋喃 生产工艺 | ||
1.一种3-羟甲基四氢呋喃的生产工艺,经过三步反应后得到,其特征在于,反应路线如下:
包括如下步骤:
第一步:2-丁烯-1,4-二醇在B(C6F5)3催化下加热反应生成2,5-二氢呋喃;
第二步:将2,5-二氢呋喃溶于甲苯,通入v/v=1:1的CO和H2混合气体,在Rh催化剂和NaBAr4存在下,80-100℃下反应后得到3-甲酰基四氢呋喃;其中,Ar为3,5-双三氟甲基苯基;
第三步:将3-甲酰基四氢呋喃溶于有机溶剂中,经Pd/C催化氢化反应得到3-羟甲基四氢呋喃。
2.根据权利要求1所述的一种3-羟甲基四氢呋喃的生产工艺,其特征在于:所述第一步中,反应温度为120-150℃。
3.根据权利要求1所述的一种3-羟甲基四氢呋喃的生产工艺,其特征在于:所述第一步中,2-丁烯-1,4-二醇、B(C6F5)3的摩尔比为100:1-5。
4.根据权利要求1所述的一种3-羟甲基四氢呋喃的生产工艺,其特征在于:所述第二步中,Rh催化剂为RhCl(CO)(DPPB)。
5.根据权利要求1所述的一种3-羟甲基四氢呋喃的生产工艺,其特征在于:所述第二步中,2,5-二氢呋喃、Rh催化剂、NaBAr4摩尔比为10000:1-1.5:1-1.5。
6.根据权利要求1所述的一种3-羟甲基四氢呋喃的生产工艺,其特征在于:所述第二步中,反应温度为90-95℃。
7.根据权利要求1所述的一种3-羟甲基四氢呋喃的生产工艺,其特征在于:所述第三步中,有机溶剂为乙酸乙酯或乙醇。
8.根据权利要求7所述的一种3-羟甲基四氢呋喃的生产工艺,其特征在于:所述第三步中,有机溶剂为乙醇。
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