[发明专利]一种高熔点生物基聚酯酰胺及其制备方法有效
申请号: | 201810424237.0 | 申请日: | 2018-05-07 |
公开(公告)号: | CN110467726B | 公开(公告)日: | 2020-09-15 |
发明(设计)人: | 秦兵兵;刘修才 | 申请(专利权)人: | 上海凯赛生物技术股份有限公司;CIBT美国公司 |
主分类号: | C08G69/44 | 分类号: | C08G69/44 |
代理公司: | 北京律智知识产权代理有限公司 11438 | 代理人: | 王莹;于宝庆 |
地址: | 201203 上海市自*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 熔点 生物 聚酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种高熔点生物基聚酯酰胺,其特征在于,所述聚酯酰胺具有以下结构:
其中n为20~200;所述聚酯酰胺熔点高于349℃。
2.一种如权利要求1所述的高熔点生物基聚酯酰胺的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
1)获得大单体
2)酯交换、自缩聚反应得到所述高熔点生物基聚酯酰胺。
3.如权利要求2所述的制备方法,步骤1)中获得大单体的方法包括将原料戊二胺、对苯二甲酸二甲酯以及催化剂溶解在溶剂中,在氮气或惰性气体保护下,加热升温至70~100℃,反应5~12h,得到固体。
4.如权利要求3所述的制备方法,所述溶剂为甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、甲醇中任意一种或几种;所述催化剂为甲醇锂、甲醇钠、乙醇锂、乙醇钠中任意一种或几种。
5.如权利要求3所述的制备方法,所述溶剂为对二甲苯。
6.如权利要求3-5任一项所述的制备方法,所述戊二胺与所述对苯二甲酸二甲酯的投料摩尔比为1:2~1:10,两者总量在溶液中的质量分数为10~30%。
7.如权利要求6所述的制备方法,所述戊二胺与所述对苯二甲酸二甲酯的总量在溶液中的质量分数为15~20%。
8.如权利要求3所述的制备方法,所述催化剂加入量为戊二胺摩尔当量的6%~20%。
9.如权利要求3所述的制备方法,所述催化剂加入量为戊二胺摩尔当量的10~16%。
10.如权利要求3所述的制备方法,所述加热升温的升温速率为5~10℃/h。
11.如权利要求3所述的制备方法,得到固体后还包括对所得固体进行洗涤、抽滤、干燥的步骤。
12.如权利要求2所述的制备方法,步骤2)中所述酯交换、自缩聚反应具体为:将步骤1)获得的大单体与乙二醇混合加热,加入催化剂,然后逐渐升温至250~260℃,保温,反应体系抽真空至10Pa以下,搅拌至熔体逐渐凝固,继续反应30min以上,得到固体交替共聚聚酯酰胺。
13.如权利要求12所述的制备方法,所述大单体与乙二醇的摩尔比为1:2~1:6,所述反应催化剂为异丙醇钛、钛酸四丁酯、三氯化锑中任意一种,催化剂的加入量为大单体和乙二醇总量的1~5%。
14.如权利要求12所述的制备方法,所述混合加热的加热温度为180~220℃,加入催化剂后,逐渐升温的升温速率为1~5℃/min,保温反应的时间为10~30min。
15.如权利要求12所述的制备方法,得到交替共聚聚酯酰胺后还包括对固体进行甲苯抽提纯化。
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