[发明专利]一种[3-2-(N-乙基苯氨基)乙氧基]锌酞菁/凹凸棒石复合光催化剂的制备方法有效
申请号: | 201810425770.9 | 申请日: | 2018-05-07 |
公开(公告)号: | CN108855221B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 李忠玉;李清萍;徐松;张雨哲 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;B01J31/22 |
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地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 氨基 乙氧基 锌酞菁 凹凸 复合 光催化剂 制备 方法 | ||
1.一种[3-2-(N-乙基苯氨基)乙氧基]锌酞菁/凹凸棒石复合光催化剂的制备方法,其特征是:由[3-2-(N-乙基苯氨基)乙氧基]锌酞菁和凹凸棒石加入乙醇溶液中,超声负载而成,[3-2-(N-乙基苯氨基)乙氧基]锌酞菁的结构式如下:
所述[3-2-(N-乙基苯氨基)乙氧基]锌酞菁和凹凸棒石的质量比为4:1。
2.权利要求1所述的[3-2-(N-乙基苯氨基)乙氧基]锌酞菁/凹凸棒石复合光催化剂的制备方法,其特征是:包括以下步骤:
(1)凹凸棒石的预处理
称取凹凸棒石粘土,放入三口烧瓶中,加入50-70wt%的浓硝酸,120~150℃加热搅拌8~10h,反应结束后冷却,用水洗至中性;
(2)酞菁前驱体的制备
将3-硝基邻苯二腈和2-(N-乙基苯胺基)乙醇倒入烧瓶,室温下搅拌24h,反应结束后冷却,倒入冰水中,过滤,用蒸馏水洗至中性,对粗品进行重结晶,得到酞菁前驱体;
(3)[3-2-(N-乙基苯氨基)乙氧基]锌酞菁的制备
将酞菁前驱体、二水合乙酸锌、催化剂1,8-二氮杂二环[5,4,0]十一碳-7-烯和溶剂正戊醇加入反应容器,在氮气保护下加热搅拌,回流冷凝,140℃反应6h,冷却静置到室温,抽滤,洗涤,烘干,得到粗品,通过柱层析进行纯化;
(4)[3-2-(N-乙基苯氨基)乙氧基]锌酞菁/凹凸棒石复合光催化剂的制备将[3-2-(N-乙基苯氨基)乙氧基]锌酞菁和凹凸棒石加入乙醇溶液中,超声负载2~4h,得到[3-2-(N-乙基苯氨基)乙氧基]锌酞菁/凹凸棒石复合光催化剂。
3.根据权利要求2所述的[3-2-(N-乙基苯氨基)乙氧基]锌酞菁/凹凸棒石复合光催化剂的制备方法,其特征是:所述的步骤(2)中通过乙酸乙酯重结晶进行提纯。
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