[发明专利]一种[3-2-(N-乙基苯氨基)乙氧基]锌酞菁/凹凸棒石复合光催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810425770.9 申请日: 2018-05-07
公开(公告)号: CN108855221B 公开(公告)日: 2021-03-16
发明(设计)人: 李忠玉;李清萍;徐松;张雨哲 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: B01J31/26 分类号: B01J31/26;B01J31/22
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 213164 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙基 氨基 乙氧基 锌酞菁 凹凸 复合 光催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种[3-2-(N-乙基苯氨基)乙氧基]锌酞菁/凹凸棒石复合光催化剂的制备方法,其特征是:由[3-2-(N-乙基苯氨基)乙氧基]锌酞菁和凹凸棒石加入乙醇溶液中,超声负载而成,[3-2-(N-乙基苯氨基)乙氧基]锌酞菁的结构式如下:

所述[3-2-(N-乙基苯氨基)乙氧基]锌酞菁和凹凸棒石的质量比为4:1。

2.权利要求1所述的[3-2-(N-乙基苯氨基)乙氧基]锌酞菁/凹凸棒石复合光催化剂的制备方法,其特征是:包括以下步骤:

(1)凹凸棒石的预处理

称取凹凸棒石粘土,放入三口烧瓶中,加入50-70wt%的浓硝酸,120~150℃加热搅拌8~10h,反应结束后冷却,用水洗至中性;

(2)酞菁前驱体的制备

将3-硝基邻苯二腈和2-(N-乙基苯胺基)乙醇倒入烧瓶,室温下搅拌24h,反应结束后冷却,倒入冰水中,过滤,用蒸馏水洗至中性,对粗品进行重结晶,得到酞菁前驱体;

(3)[3-2-(N-乙基苯氨基)乙氧基]锌酞菁的制备

将酞菁前驱体、二水合乙酸锌、催化剂1,8-二氮杂二环[5,4,0]十一碳-7-烯和溶剂正戊醇加入反应容器,在氮气保护下加热搅拌,回流冷凝,140℃反应6h,冷却静置到室温,抽滤,洗涤,烘干,得到粗品,通过柱层析进行纯化;

(4)[3-2-(N-乙基苯氨基)乙氧基]锌酞菁/凹凸棒石复合光催化剂的制备将[3-2-(N-乙基苯氨基)乙氧基]锌酞菁和凹凸棒石加入乙醇溶液中,超声负载2~4h,得到[3-2-(N-乙基苯氨基)乙氧基]锌酞菁/凹凸棒石复合光催化剂。

3.根据权利要求2所述的[3-2-(N-乙基苯氨基)乙氧基]锌酞菁/凹凸棒石复合光催化剂的制备方法,其特征是:所述的步骤(2)中通过乙酸乙酯重结晶进行提纯。

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