[发明专利]一种含苯磺酰基喹啉类化合物的合成方法

说明书

本发明提出一种含苯磺酰基喹啉类化合物的合成方法，属于有机合成领域，该方法直接使用廉价易得的苯硫酚类化合物作为合成原料，无需金属试剂和有机溶剂的参与，环境友好，适合工业化生产。该技术方案包括向反应容器中分别加入喹啉类化合物和苯硫酚类化合物，在双氧水和水作用下，于室温下用3W蓝色LED灯光照反应0.5‑1小时；反应结束后，进行柱色谱分离，得到含苯磺酰基喹啉类化合物。本发明能够应用于含苯磺酰基的喹啉类化合物的制备过程中。

技术领域

本发明属于有机合成领域，尤其涉及一种含苯磺酰基喹啉类化合物的合成方法。

背景技术

喹啉类化合物是一类重要的含氮杂环化合物，拥有广泛的药理活性。在医药领域，喹啉类化合物被广泛研究用作抗菌药、抗肿瘤药、抗病毒药等；在农药领域，喹啉类化合物被开发用于高效低毒的杀菌剂和除草剂。

目前，文献中提及了许多关于含苯磺酰基的喹啉类化合物的合成方法，如Xiao,Fuhong；Chen,Shuqing；Chen,Ya et al.Chemical Communications,2015,vol.51,#4,p.652-654公开了利用2-甲基喹啉和亚磺酸钠在叔丁基过氧化氢、碘化钾以及有机溶剂的作用下于80℃反应16小时制备得到了2-苯磺酰基甲基喹啉；Abrunhosa,Isabelle；GuleaMihaela et al.Synthesis,2004,#6,p.928-934公开了利用亚磺酸钠和2-(甲基卤)喹啉盐酸盐在四-正-丙基溴化铵、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯在有机溶剂的作用下于80℃反应24小时制备得到了2-苯磺酰基甲基喹啉，等等。

然而，在上述制备过程中，大多采用有机溶剂和亚磺酸钠等作为合成原料，且反应过程中需要加热处理。然而，由于反应使用的有机溶剂对环境并不有好，且所用合成原料亚磺酸钠价格昂贵、成本高，因此目前所提供的方法并不适合工业化生产。

发明内容

本发明提出一种含苯磺酰基喹啉类化合物的合成方法，该方法直接使用廉价易得的苯硫酚类化合物作为合成原料，无需金属试剂和有机溶剂的参与，环境友好，适合工业化生产。

为了达到上述目的，本发明提供了一种含苯磺酰基喹啉类化合物的合成方法，包括如下步骤：

向反应容器中分别加入喹啉类化合物和苯硫酚类化合物，在双氧水和水作用下，于室温下用3W蓝色LED灯光照反应0.5-1小时；

反应结束后，进行柱色谱分离，得到含苯磺酰基喹啉类化合物；

所述喹啉类化合物具有所示式(A)结构：

所述苯硫酚类化合物具有所示式(B)结构：

所述含苯磺酰基喹啉类化合物具有所示式(C)结构：

其中，R¹为-H、-CH₃、-F、-OH中的任一种，R²选自-CH₃、-OCH₃、-F、-H、-CF₃中的任一种。

作为优选，所述喹啉类化合物、苯硫酚类化合物、双氧水和水的毫摩尔比为1:1:4:2-1:2:6:2。

作为优选，所述喹啉类化合物、苯硫酚类化合物、双氧水和水的毫摩尔比为1:1:6:2。

作为优选，所述柱色谱分离中使用的色谱柱为硅胶柱，使用的洗脱剂为乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂，其体积比为1:5-2:1。

作为优选，所述式(C)结构具体包括下述化合物：