[发明专利]一种高透明低膨胀聚酰亚胺薄膜及其制备方法与应用有效
申请号: | 201810426823.9 | 申请日: | 2018-05-07 |
公开(公告)号: | CN108587163B | 公开(公告)日: | 2020-05-01 |
发明(设计)人: | 范琳;刘欢;翟磊;何民辉;莫松 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所;中国科学院大学 |
主分类号: | C08L79/08 | 分类号: | C08L79/08;C08K3/36;C08J5/18 |
代理公司: | 北京天达知识产权代理事务所(普通合伙) 11386 | 代理人: | 龚颐雯;马东伟 |
地址: | 100190 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 透明 膨胀 聚酰亚胺 薄膜 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种高透明低膨胀聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将聚酰亚胺树脂溶液和全氢聚硅氮烷溶液混合均匀,得到掺杂全氢聚硅氮烷的聚酰亚胺树脂溶液;
步骤2:将掺杂全氢聚硅氮烷的聚酰亚胺树脂溶液涂覆于基板表面,全氢聚硅氮烷原位水解为无机纳米二氧化硅,通过烘膜、固化,得到掺杂二氧化硅的聚酰亚胺杂化薄膜;
全氢聚硅氮烷与聚酰亚胺基体树脂的分散性和界面相容性好;
所述聚酰亚胺杂化薄膜不存在相分离。
2.根据权利要求1所述的高透明低膨胀聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,所述聚酰亚胺树脂溶液采用如下方法制得:
采用二酐单体与二胺单体作为反应单体制备聚酰亚胺树脂,将聚酰亚胺树脂溶于有机溶剂,得到聚酰亚胺树脂溶液;所述聚酰亚胺树脂溶液的固含量为15wt%~40wt%;
所述全氢聚硅氮烷溶液采用如下方法制得:
对全氢聚硅氮烷保存溶液进行真空减压,在40~60℃下除去全氢聚硅氮烷保存溶液中的溶剂,得到全氢聚硅氮烷,将所述全氢聚硅氮烷溶于有机溶剂,得到全氢聚硅氮烷溶液;所述全氢聚硅氮烷溶液的固含量为1wt%~5wt%。
3.根据权利要求2所述的高透明低膨胀聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,所述二酐单体为芳香结构二酐单体和/或脂环结构二酐单体,所述二胺单体为芳香结构二胺单体中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的高透明低膨胀聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,所述芳香结构二酐单体为:均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐、2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐、4,4’-(2,2-六氟异丙叉)二邻苯二甲酸酐、3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐或3,3’,4,4’-二苯砜四甲酸二酐中的一种或几种;
所述脂环结构二酐单体为:1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、1,2,4,5-环戊烷四羧酸二酐、2,3,5-三羧基环戊烷基乙酸二酐、1,2,4,5-环己烷四羧酸二酐、双环[2.2.1]庚-2,3,5,6-四羧酸二酐、3,4,6-三羧基双环[2.2.2]庚烷基乙酸二酐、双环[2.2.2]辛-2,3,5,6-四羧酸二酐、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、十氢化-1,4,5,8-二亚甲基萘-2,3,6,7-四羧酸二酐或十氢化联苯-3,3’,4,4’-四羧酸二酐中的一种或几种;
所述芳香结构二胺单体为:4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯砜、2,2’-双(三氟甲基)-4,4’-二氨基联苯、1,4-双(2’-三氟甲基-4’-氨基苯氧基)苯、1,4-双(2’-三氟甲基-4’-氨基苯氧基)联苯、2,2’-双(4-氨基苯氧基苯基)六氟丙烷、2,2’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基苯基)丙烷或2,2’-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基苯基)六氟丙烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的高透明低膨胀聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,所述聚酰亚胺树脂溶液和所述全氢聚硅氮烷溶液混合均匀后,进行真空脱泡处理。
6.根据权利要求2所述的高透明低膨胀聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,溶解所述聚酰亚胺树脂和所述全氢聚硅氮烷的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中的一种或至少两种以上任意比例的混合物。
7.根据权利要求1所述的高透明低膨胀聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,所述烘膜、固化为采用氮气氛围下的阶段升温烘膜、固化;
所述阶段升温烘膜、固化的步骤为:60~100℃烘膜1~2小时、140~180℃固化1~2小时、240~260℃固化1~2小时、280~320℃固化1~2小时、330~370℃固化5~20分钟。
8.一种高透明低膨胀聚酰亚胺薄膜,其特征在于,所述高透明低膨胀聚酰亚胺薄膜采用如权利要求1至7任一项所述的制备方法制得,所述高透明低膨胀聚酰亚胺薄膜包括聚酰亚胺树脂和无机纳米二氧化硅。
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