[发明专利]制革助剂中壬基酚聚氧乙烯醚含量的气相色谱检测方法

说明书

本发明公开了一种制革助剂中壬基酚聚氧乙烯醚含量的气相色谱检测方法，涉及分析测试领域，包括样品溶解、样液的化学裂解处理、固相萃取柱净化、气相色谱检测，通过与标准工作曲线比较，得到壬基酚聚氧乙烯醚浓度值。本发明操作方便、成本低、重现性好、定性准确，无须采用昂贵的气相色谱‑质谱仪或液相色谱‑质谱仪，能够准确检测制革助剂中的壬基酚聚氧乙烯醚的含量。与已有的测试技术相比，本发明在检测制革助剂中壬基酚聚氧乙烯醚浓度过程中，成本低、结果准确可靠。

【技术领域】

本发明属于分析测试领域，特别涉及壬基酚聚氧乙烯醚的气相色谱检测方法，尤其是针对制革助剂中壬基酚聚氧乙烯醚浓度的检测。

【背景技术】

壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）是一种非离子表面活性剂，因其具有优良的乳化、分散及去污功能，而且成本低廉，广泛用于制革、造纸、染整、化工、农药等多个工业过程。在制革工业中，NPEO曾经是制革助剂类产品（如脱脂剂、匀染剂、浸水剂、浸灰剂、防霉剂等）中的主要成份。目前，全世界每年被使用的NPEO高达数万吨，我国是NPEO的使用大国。使用后的NPEO基本完全进入到废水中，最终进入到环境水体中。

已有的大量研究证实，排放到环境水体中的NPEO的降解产物中含有壬基酚，而壬基酚是一类环境激素类物质，具有很强的环境毒性，因此NPEO被欧盟2003/53/EC指令明确列为各类消费品中限用物质。而且，欧盟2009/563/EC指令中进一步规定，用于鞋类面料的皮革生产加工中，不得使用含有NPEO的化工产品进行加工。由于制革助剂是皮革加工过程中的功能性材料，贯穿于制革的全过程，因此制革助剂中NPEO含量的检测成为国内皮革行业的现实需求。

由于壬基酚聚氧乙烯醚是由一系列分子结构类似的物质构成的混合物，分子结构非常复杂，而且分子量分布范围宽、极性差异大、沸点高，常规的测试手段难以对其准确检测。已有的研究文献中，多采用液相色谱-质谱仪直接测定或气相色谱-质谱仪间接测定。但液相色谱-质谱仪及气相色谱-质谱仪的价格昂贵、检测成本高。因此研究一种低成本、准确度高的测试技术用于制革助剂的NPEO检测，具有较强的实际应用价值。

与液相色谱-质谱仪和气相色谱-质谱仪相比，气相色谱仪具有灵敏度高、分离能力强的特点，同时该设备的价格及日常维护成本远远低于液相色谱-质谱仪和气相色谱-质谱仪，目前在国内已得到广泛应用。因此以气相色谱作为分析工具，结合化学裂解、萃取及净化技术，建立一种准确检测制革助剂中NPEO含量的方法，对于从源头控制NPEO的污染、促进制革助剂产品质量的提升，具有积极显著的现实意义。

【发明内容】

本发明的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种制革助剂中壬基酚聚氧乙烯醚含量的气相色谱检测方法，以实现这该类产品中壬基酚聚氧乙烯醚的准确测定。

为实现上述目的，本发明提出了一种制革助剂中壬基酚聚氧乙烯醚含量的气相色谱检测方法，依次包括以下步骤：

步骤一、样品溶解：称量混匀后的样品至小烧杯中，混入约2倍样品质量的无水硫酸钠，加入溶剂AC溶解，样液过滤后用溶剂AC定容至规定体积；

步骤二、样液的化学裂解处理：用刻度吸管吸取适量样液，加入到平底烧瓶中，再向烧瓶中加入裂解试剂，在一定温度下回流反应至规定时间；

步骤三、净化：取出烧瓶，先向烧瓶中小心滴加5~10滴蒸馏水，冷却至室温；再加入正己烷，充分振荡烧瓶，静置分层后分离出正己烷，然后再加入正己烷重复萃取，合并正己烷萃取液，并用无水硫酸钠进行脱水；然后将正己烷溶液注入特定固相萃取柱中，液体自然流出，弃去流出液体，再向该固相萃取柱中加入色谱纯乙酸乙酯进行洗脱，收集洗脱液，并定容；

步骤四、气相色谱检测：检测器为常规的氢离子火焰检测器，取样液，经滤膜过滤到样品小瓶中，在已设定的气相色谱条件下进行检测。