[发明专利]一种磷酸三(1-氯-2-丙基)酯的全连续流生产工艺

权利要求书

1.一种磷酸三（1-氯-2-丙基）酯磷酸三（1-氯-2-丙基）酯成品的全连续流生产工艺，其特征在于，所述的生产工艺在一体化连续流反应器中进行，所述的生产工艺包括反应阶段和后处理阶段，所述的反应阶段和后处理阶段连续地、不间断地进行，在所述一体化连续流反应器的进料口不间断加入环氧丙烷、三氯氧磷、催化剂、碱液、水，在所述一体化连续流反应器出料口不间断得到磷酸三（1-氯-2-丙基）酯磷酸三（1-氯-2-丙基）酯成品，所述磷酸三（1-氯-2-丙基）酯生产工艺总时间≤10分钟，所述的生产工艺总时间包括反应阶段和后处理阶段的总时间；

所述的一体化连续流反应器包括反应单元和后处理单元，原料环氧丙烷、三氯氧磷、催化剂经反应单元完成反应阶段，再经后处理单元得到磷酸三（1-氯-2-丙基）酯成品；所述反应单元和后处理单元分别包含一个或多个功能单元，所述的功能单元由温区及反应器模块或反应器模块组优化匹配组合；

所述反应阶段为在无溶剂的条件下进行，或者在有溶剂的条件下进行；所用的溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、环己烷、甲基环己烷、四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷、碳酸二甲酯、乙酸乙酯、丙酮、乙腈中的一种或几种；所述溶剂的流速为0.1～2.5L/h；所述催化剂用量为POCl₃重量的0.1%～1%；所述反应原料含有催化剂的三氯氧磷（POCl₃）溶液的流速为0.1～2L/h；所述反应原料环氧丙烷流速为0.2～6.0L/h；

所述反应阶段的时间（T1）为0.2～5分钟，后处理阶段时间为0.3～5分钟；

所述的后处理阶段包括连续反应后连续地真空脱除剩余环氧丙烷及低沸点杂质、连续洗涤和连续分液、连续干燥脱水操作；所述连续地真空脱除剩余环氧丙烷及低沸点杂质的时间（T2）为0.1～1分钟，连续洗涤和连续分液的时间（T3）为0.1～2分钟，连续干燥脱水的时间（T4）为0.1～2分钟；

脱去环氧丙烷后的磷酸三（1-氯-2-丙基）酯粗产品加碱之前，先加水与粗产品进行充分混合进行洗涤，其为酸洗过程，之后进行碱洗，最后进行水洗；所述酸洗过程加入的水量为POCl₃进料质量的5%～100%；所述酸洗过程中水的流速为0.008L/h~3.29L/h；所述碱洗时水的流速为0.1～3L/h；所述碱液质量浓度为0.1%～40%；所述碱液用量为POCl₃进料质量的2%～100%；所述碱洗时碱液的流速为0.01L～6.0/h；碱洗后水洗的用水量为POCl₃进料质量的10%～100%；碱洗后所述水洗所使用水流速为0.2～1.8L/h；

所述后处理单元包括将反应后的反应液连续地真空脱除剩余环氧丙烷及低沸点杂质、连续洗涤和连续分液、连续干燥脱水操作；所述连续地真空脱除剩余环氧丙烷及低沸点杂质使用连续精馏塔来完成；所述精馏的温度为50～200℃；

所述反应单元包含3个温区：温区1，温区2和温区3；，所述温区1的温度为0～200℃；所述温区2的温度为30～150℃；所述温区3的温度为30～200℃；

所述后处理单元包括3个温区：温区4，温区5和温区6；所述温区4的温度为30～200℃；所述温区5的温度为30～200℃；所述温区6的温度为30～200℃；

所述的全连续流生产工艺是在包含一个或多个功能单元的一体化连续流反应器中进行的；所述一体化连续流反应器采用单元化结构，反应器包含至少一个功能单元，每个功能单元包含至少一个温区，每个功能单元独立地包含一个或一个以上的反应器模块或反应器模块组，其中功能单元的各温区之间相互串联，各功能单元内的一个或多个反应器、 反应器模块或反应器模块组串联或并联组成；所述的反应器模块任选是任意一种能实现一体化连续流工艺的反应器，所述的反应器选自微反应器，串联盘管反应器或管式反应器中的一种或任意多种；所述反应器模块通道的材质为单晶硅、特种玻璃、陶瓷、涂有耐腐涂层的不锈钢或金属合金、聚四氟乙烯；所述的反应器由不同的功能单元构成，功能单元匹配有不同温区及温区的不同温度，同时匹配有不同数量的反应器模块或反应器模块组；所述的反应器模块之间、反应器模块组之间、反应器模块和反应器模块组之间均分别是串联或并联。