[发明专利]用于X射线荧光光谱检测水中重金属离子的多官能团富集纤维组合膜片的制备方法

说明书

本发明公开了用于X射线荧光光谱检测水中重金属离子的多官能团富集纤维组合膜片的制备方法，该方法利用纤维基材，在一定条件下，通过化学反应对纤维基材改性，在纤维表面引入具有多官能团，使水中的重金属离子在过滤时容易富集吸附在这种纤维基材的膜片上，通过不同膜片的组合可实现多种重金属离子的快速富集、完全吸附，满足X射线荧光光谱检测灵敏度的要求。与现有技术相比，该方法避免了其他方法吸附速度慢，吸附不完全，导致富集量不足，耗时过长，影响准确检测结果的问题。有效地解决了重金属检测过程中复杂的试样富集和前处理问题，实现了快速、完全准确的现场检测微污染水中重金属离子含量的目的。

技术领域

本发明属于环境工程领域，特别涉及一种用于X射线荧光光谱仪检测水中重金属离子的多官能团快速富集纤维组合膜片制备方法。

背景技术

水中的重金属离子对生态环境和人类健康造成了严重危害，因此需要准确、快速、简便地测定水中的重金属离子含量。目前重金属的分析检测方法主要有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、ICP-OES、ICP-MS、离子色谱法等其方法。这些方法仪器价格昂贵，需要技术员去现场取样，回到专用实验室，然后对试样进行硝化等，样品前处理过程繁琐，耗费较长时间，分析工作只能在室内实验室进行。许多便携式设备如X射线荧光光谱仪(XFR) 能够实现对多种重金属元素的现场检测，且前处理简单，操作快速，不需要对样品进行解吸，但是由于XFR对于水中低含量重金属离子难以直接检测，因此将水中的重金属离子快速转移到固体表面，即需要对水中低含量重金属离子样品进行预富集，然后利用XFR技术测定固体表面的重金属离子含量。目前专利 CN105891245A中提供了一种固相萃取与XFR联用的水中重金属检测方法，重点在于测试步骤和数据处理方法，该专利使用的富集材料为阳离子交换树脂或阴离子交换树脂，并未说明阳离子交换树脂或阴离子交换树脂的具体化学结构和制备方法，也没有说明富集速度和吸附比例。

本发明通过化学反应制备了纤维基材的固体材料，具有多种官能团，通过有效组合构成系列膜片，具有高效的透水效率，实现快速准确富集吸附多种重金属离子的功能，满足了目前X射线荧光光谱仪快速检测水中低含量重金属离子的迫切需求。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于X射线荧光光谱检测水中重金属离子的多官能团富集纤维组合膜片的制备方法，该方法有效地将多种重金属离子快速完全地富集吸附在含有多官能团组合式膜片上，解决了X射线荧光光谱检测中，富集时间长，富集不完全，难以准确检测较低重金属含量的难题。

本发明解决所述技术问题的技术方案是一种多官能团富集纤维组合膜片的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：

其特征步骤如下：

a)将纤维织物放入1％～10％的单体水溶液中，加入质量分数为0.1％～3.5％的铜试剂和引发剂，用γ射线、高能电子束、等离子体、或紫外光辐照引发，得到接枝的纤维基材膜片材料；

b)将步骤a)制得的接枝纤维基材用亚硫酸盐溶液1％-30％对其进行开环反应，加热至50℃-95℃，得到纤维膜片材料；

c)用步骤a)制得的接枝纤维基材进行季胺化，选择卤代烃或酸进行季铵化，质量百分数控制在10～60％，温度在70℃～120℃下反应，得到季铵化的纤维膜片材料；

d)将步骤a)制备的纤维基材膜片材料和步骤b)c)制备的纤维膜片材料，任意两种或两种以上组合起来构成多官能团富集纤维组合膜片；

e)在过滤含有的0.01～2000ug/L的多种金属离子混合液体时，以不超过 30mL/min的流速通过直径20mm的组合膜片或小于该通量下的不同直径的组合膜片，金属离子被快速全部一次性富集在组合膜片上，将组合膜片取出，用XFR 检测仪器进行检测，同时获得多种重金属离子含量。

与现有技术相比，本发明有益效果在于：