[发明专利]激光辐照+溶胶凝胶复合制备纳米SiC颗粒的方法

说明书

本发明公开了一种纳米SiC颗粒的制备方法，特别是一种激光辐照+溶胶凝胶复合制备纳米SiC颗粒的方法，其步骤：1)采用溶胶凝胶法制备SiO₂凝胶，将SiO₂凝胶均匀涂抹在石墨基板上；2)以SiO₂与石墨转变的物性参数选择激光能量密度参考值，通过激光能量密度的参考值选择所需激光工艺参数；3)利用步骤2)的各项数据，采用激光照射步骤1)所制备的涂层，对所获得的产物进行测试、分析，获得制备纳米SiC颗粒的最佳激光能量密度设定值，达到制备纳米SiC颗粒的目的。其解决了“简化纳米SiC颗粒制备工艺”的技术问题，本发明具备纳米SiC颗粒的制备工艺简单，制备温度低，生产周期短等优点。

技术领域

本发明涉及一种纳米SiC颗粒的制备方法，特别是一种激光辐照+溶胶凝胶复合制备纳米SiC颗粒的方法。

背景技术

溶胶凝胶制备纳米SiC(碳化硅)需要1400℃的高温，4小时以上的保温，其能量损耗大，生产周期长。

由于激光在制造过程中其多维性对能量源、能量吸收、传输和材料物态变化具有的可控性，以及在极短时间的远平衡态的条件下，非接触、选择性地多尺度控制或改变材料的物态和性质，因此可获得各种极端的性能。近年来，许多研究者将激光用于制备SiC纳米材料。而采用激光辐照+溶胶凝胶制备纳米SiC的工艺未见报道。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述现有技术的不足而提供一种工艺简单的激光辐照+溶胶凝胶复合制备纳米SiC颗粒的方法。

为了实现上述目的，本发明所设计的一种激光辐照+溶胶凝胶复合制备纳米SiC颗粒的方法，该方法包括以下的步骤：

1)首先，在烧杯中加入1ml无水乙醇，使用滴定管将1ml正硅酸乙酯溶于1ml无水乙醇中并搅拌20min；其次，使用滴定管在上述混合物中加入1ml蒸馏水，搅拌均匀；再次，将0.2g草酸加入上述混合物中搅拌，直至混合均匀，充分反应形成SiO₂凝胶，将SiO₂凝胶均匀涂抹在石墨基板上；

2)首先，将上述步骤1)中均匀涂抹SiO₂凝胶的石墨基板与钛板共同置于密闭容器内，通保护气体进行2-3次洗气，并打开激光器烧蚀钛板，进一步去除密闭容器中的氧；

其次，根据SiO₂与石墨转变的物性参数初步的选择激光能量密度参考值，通过激光能量密度参考值设置激光工艺参数；所述SiO₂与石墨转变的物性参数包括材料属性、相变温度和结构；所述激光工艺参数包括激光波长、激光入射角度、激光功率、激光扫描速度和光斑直径；

其中，激光能量密度计算公式为：PS＝P/dv；

PS是激光的能量密度J/cm2；P是激光功率w；d是激光光斑直径cm；v是激光的扫描速度cm/s；

3)首先，采用上述步骤2)中激光工艺参数设置的激光器辐照均匀涂抹SiO₂凝胶的石墨基板，将激光辐照以后的产物进行观察、测试，以此观察的形貌和测试的元素作为调整激光工艺参数的依据，进而获得最佳激光能量密度设定值；

其中，所述激光能量密度设定值的选择依据为：

当激光能量密度过高，造成纳米SiC尺寸变大，需降低激光功率或提高激光扫描速度，然后重新执行上述步骤3)；

当激光能量密度低，未达到SiO₂与石墨发生转变的条件，需要提高激光功率或降低激光扫描速度，然后继续重新执行上述步骤3)；

当在一定激光能量密度作用下，SiO₂凝胶涂层在石墨基板上转变成所需粒度的纳米SiC颗粒，则以此作为最佳激光能量密度设定值；