[发明专利]一种聚天冬酰胺的衍生物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810429121.6 | 申请日: | 2018-05-08 |
公开(公告)号: | CN108641081B | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 董坚;王庆毓 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人: | 蒋卫东 |
地址: | 312000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 天冬 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚天冬酰胺的衍生物,其特征在于结构式为:
,
其中x/y = 7/3;
或
,其中x/y=7/3,m = 5, 6或7;
式I的制备方法如下:
称取1.0 g的聚琥珀酰亚胺于250mL圆底烧瓶中,量取10 mL DMF进行溶解,完全溶解后放置在0℃的冰水浴中冷却,基于聚琥珀酰亚胺的物质的量缓慢滴加0.022 mol的正丙胺,在油浴中60℃下反应6 h,反应结束后将溶液倒入250 mL无水乙醚中沉淀,并洗涤多次,放入真空干燥箱干燥,得到式I;
式II的制备方法如下:
称取1.0 g的聚琥珀酰亚胺溶解于10 mL DMF中,完全溶解后在冰水浴中缓慢滴加0.0042 mol的正己胺、正庚胺或正辛胺,在70℃的油浴中反应6 h,降至室温后再于冰水浴中滴加0.011 mol 3-二乙氨基-1-丙胺,在30℃下反应24h,反应结束后溶液倒入无水乙醚中沉淀,并洗涤多次,放入真空干燥箱干燥,得到式II;
所述聚琥珀酰亚胺的制备方法为:称取5.0 g L-天冬氨酸于250mL三口烧瓶中,加入5mL环丁砜和15mL 1,3,5-三甲苯作为混合溶剂,用移液枪滴加200μL磷酸,加搅拌子后置于硅油浴中,中间接口接冷凝回流管,左口通入N2保护,右口密封,180 ℃下磁力搅拌5 h,降至室温后可以观察到三口烧瓶底部有浅黄色的块状固体,将它溶解在DMF中,然后倒入烧杯中加入适量甲醇进行沉淀并过滤,重复两次,再将产物用丙酮和水分别洗涤两次,除去未反应的溶剂,进行纯化,最后放入真空干燥箱35℃干燥24小时,得到浅粉色产物就是聚琥珀酰亚胺;
所述聚天冬酰胺的衍生物应用于天然气水合物抑制剂。
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