[发明专利]一种用于甲醛检测的气敏元件及其制造方法有效
申请号: | 201810429269.X | 申请日: | 2018-05-08 |
公开(公告)号: | CN108663416B | 公开(公告)日: | 2020-01-14 |
发明(设计)人: | 展思辉;刘帅杰;范子琳;崔庆新;李轶;鲁志宝;吴宪 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12 |
代理公司: | 11225 北京金信知识产权代理有限公司 | 代理人: | 张皓;黄威 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 气敏元件 氧化石墨烯 制备 复合金属氧化物颗粒 气敏材料 煅烧 修饰 大规模工业化生产 复合金属氧化物 惰性气体保护 制备方法工艺 检测灵敏度 表面附着 反应条件 甲醛检测 硼氢化钠 易燃气体 氯金酸 有效地 附着 基底 浆料 涂覆 甲醛 掺杂 老化 响应 制造 | ||
1.一种气敏元件,所述气敏元件用表面由氧化石墨烯修饰的In2O3/Au/MnO2复合金属氧化物气敏材料制备得到,
所述气敏元件的制备方法如下,所述方法包括以下步骤:
1)将铟盐加入反应器中,加入去离子水,铟盐的浓度控制为0.05至0.5mol/L的范围内,温度控制在室温至35℃下进行恒温搅拌,并同时通入氨气,调节PH至10左右反应3至5小时得到In(OH)3胶体后,停止通入氨气,然后用蒸馏水对制得的胶体溶液进行洗涤;
2)向沉淀中加入浓度0.01至0.2mol/L氯金酸溶液混合,常温搅拌,使其分散均匀,然后再用氨水调节PH至10左右,形成胶体溶液;
3)在10至20℃下向步骤2)的胶体溶液中滴加二茂锰(Mn(C5H5)2)的四氢呋喃溶液,然后加入硼氢化钠,反应体系升至40至50℃搅拌6-10小时得到沉淀;
4)离心分离步骤3)中得到的沉淀并用去离子水洗涤,然后置于反应釜中120至140℃下反应2-6小时,取出后洗涤干燥;
5)然后将步骤4)中得到的产物在200至400℃惰性气体保护下煅烧3-6小时,得到In2O3/Au/MnO2复合金属氧化物颗粒,然后将所述颗粒研磨粉碎;
6)将氧化石墨烯分散在去离子水中,超声分散得到氧化石墨烯胶体溶液,然后将步骤5)中得到的复合金属氧化物颗粒加入氧化石墨烯胶体溶液中,然后200至400℃惰性气体保护下煅烧3-6小时,得到表面附着氧化石墨烯的In2O3/Au/MnO2复合金属氧化物颗粒;
7)将步骤6)中制备的表面由氧化石墨烯修饰的In2O3/Au/MnO2复合金属氧化物颗粒在研钵中干磨一段时间,使其颗粒均匀细小之后,加入少量去离子水与适量的粘合剂,充分研磨形成浆料,将所得浆料涂覆于基底表面上,然后将涂覆了浆料的基底在300至550℃条件下保持2至6h,然后在老化台上通直流电,在400℃条件下,老化5至7天。
2.根据权利要求1所述的气敏元件,其特征在于,在所述气敏元件的制备方法中,步骤1)中所述铟盐为硝酸铟或氯化铟。
3.根据权利要求1所述的气敏元件,其特征在于,在所述气敏元件的制备方法中,步骤2)中In(OH)3与氯金酸的摩尔比控制在1:0.02至1:0.4之间。
4.根据权利要求3所述的气敏元件,其特征在于,在所述气敏元件的制备方法中,步骤2)中In(OH)3与氯金酸的摩尔比控制在1:0.05至1:0.2之间。
5.根据权利要求3所述的气敏元件,其特征在于,在所述气敏元件的制备方法中,步骤2)中In(OH)3与氯金酸的摩尔比控制在1:0.07至1:0.1之间。
6.根据权利要求1所述的气敏元件,其特征在于,在所述气敏元件的制备方法中,步骤3)中In与Mn的摩尔比为1:0.1至1:0.6。
7.根据权利要求6所述的气敏元件,其特征在于,在所述气敏元件的制备方法中,步骤3)中In与Mn的摩尔比为1:0.2至1:0.5。
8.根据权利要求6所述的气敏元件,其特征在于,在所述气敏元件的制备方法中,步骤3)中In与Mn的摩尔比为1:0.3至1:0.4。
9.根据权利要求1所述的气敏元件,其特征在于,在所述气敏元件的制备方法中,步骤3)中控制硼氢化钠与氯金酸的摩尔比为1:0.8至1:1。
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