[发明专利]一种检测生物可吸收聚酯膜中多种残留有机溶剂的方法

说明书

本发明公开了一种检测生物可吸收聚酯膜中多种残留有机溶剂的方法，采用顶空气相色谱法，同时检测生物可吸收聚酯膜中乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六环五种有机溶剂，本发明的检测方法灵敏度高，重复性好，准确度高；由于采用的是外标法，不需要其他的标准物质作为内标物，只需要检测组分的纯物质，对进样精度的要求低，操作简单；由于采用顶空气相色谱法，避免了聚乳酸产品对检测的干扰，不会污染气相仪器系统，并且分解后产生的短链碳氢小分子化合物不会对检测结果带来干扰；本发明的检测方法能够避免聚乳酸类高分子材料中的乳酸和环状单体等小分子杂质对二氧六环的干扰，能够准确的检测出二氧六环的残留量。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，具体说是一种检测生物可吸收聚酯膜中多种残留有机溶剂的方法。

背景技术

聚乳酸类引导膜是一类生物可吸收聚酯膜，它是以聚乳酸类生物可吸收高分子为原料经过特殊工艺制备而成，用于引导组织再生(GTR)或者引导骨再生(GBR)，并且引导作用完成后不用手术取出，可完全被生物吸收，因此需要较高的安全性。另外，在原料和产品的生产过程中不可避免的会使用有机溶剂，由于聚乳酸类生物可吸收高分子材料是一种没有固定分子量，而是不同分子量同系物的混合体系，在聚乳酸类生物可吸收高分子材料生产过程中，为了提高高分子材料分子量的均一性，常常选择适当的溶剂进行纯化，并且引导膜制备过程中也会使用适当的有机挥发物作溶剂或致孔剂，由于这些挥发物在后期处理中很可能不能被完全除去，因此对产品的使用安全存在潜在危险，因而，建立精准的分析检测聚乳酸类可吸收引导膜中多种残留溶剂的方法是十分必要的。

目前的检测方法有以下缺点：第一，只能检测出聚乳酸类材料的其中一种或两种溶剂，并且由于乳酸及环状单体等小分子杂质的沸点和二氧六环的沸点相近，因此聚乳酸产品中的小分子会对二氧六环的检测有干扰，采用现有的方法不能准确的检测出二氧六环的含量；第二，聚乳酸材料的特殊性会对溶剂残留的检测具有干扰，这是由于，聚乳酸类材料的分解温度较高，直接进样带进去的聚乳酸类高分子会污染气相仪器系统，如进样口、衬管、色谱柱等，并且分解后会产生短链碳氢小分子化合物，会对检测带来干扰；第三，根据中华人民共和国药典2015版四部通则0861残留溶剂测定法中规定的残留溶剂含量要求及聚乳酸类可吸收引导膜的原料和制备工艺，必须控制乙醇(第三类溶剂)，丙酮(第三类溶剂)，二氯甲烷(第二类溶剂)，乙酸乙酯(第三类溶剂)，二氧六环(第二类溶剂)的残留量，保证聚乳酸类可吸收引导膜的使用安全。中华人民共和国药典2015版四部通则0861残留溶剂测定法中规定乙醇、丙酮、乙酸乙酯的限度均为0.5％，二氯甲烷的限度为0.06％，二氧六环的限度为0.038％。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的是提供一种检测生物可吸收聚酯膜中多种残留有机溶剂的方法。

本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：

一种检测生物可吸收聚酯膜中多种残留有机溶剂的方法，采用顶空气相色谱法，同时检测生物可吸收聚酯膜中乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六环五种有机溶剂，所述生物可吸收聚酯膜为聚乳酸类引导膜；具体包括以下步骤：

①选定色谱条件：

Agilent 6890N气相色谱仪(FID检测器)，Agilent 7697A顶空进样器；

色谱柱：DB-624，规格为30m×0.530mm×3.0μm；

柱温：程序升温，起始温度95～105℃，保持4～7min，然后以30℃/min的升温速率升温至175～185℃后保持4～7min；

进样口温度：195～210℃；

检测器温度：240～260℃；

载气：氮气，流速为2.0～4.0mL/min；

分流比：5～15:1；