[发明专利]一种制备3-吲哚丁酸的方法在审
申请号: | 201810430369.4 | 申请日: | 2018-05-08 |
公开(公告)号: | CN108440371A | 公开(公告)日: | 2018-08-24 |
发明(设计)人: | 李学兵;于培;陈松;王忠 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 |
主分类号: | C07D209/18 | 分类号: | C07D209/18;B01J31/06 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 李颖 |
地址: | 266101 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吲哚丁酸 制备 固体超强碱催化剂 固体超强碱 灰白色固体 烷基化反应 转移催化剂 析出 回收利用 滤液冷却 盐酸酸化 工艺流程 丁内酯 四氢萘 有机层 超强 抽滤 分出 收率 吲哚 催化剂 过滤 合成 应用 | ||
1.一种制备3-吲哚丁酸的方法,其特征在于:将吲哚、γ-丁内酯、四氢萘、相转移催化剂和固体超强碱催化剂室温下搅拌混合均匀,而后190~250℃加热回流反应3~6h,反应后过滤,滤液冷却,分出有机层用盐酸酸化析出灰白色固体,抽滤、水洗、干燥后得3-吲哚丁酸。
2.按权利要求1所述的制备3-吲哚丁酸的方法,其特征在于:所述过滤收集滤渣为固体催化剂,回收套用。
3.按权利要求1所述的制备3-吲哚丁酸的方法,其特征在于:将吲哚、γ-丁内酯、四氢萘、相转移催化剂和固体超强碱催化剂室温下搅拌混合均匀,而后200~210℃加热回流反应4~5h,反应后过滤,滤液冷却,分出有机层用盐酸酸化析出灰白色固体,抽滤、水洗、干燥后得3-吲哚丁酸。
4.按权利要求1所述的制备3-吲哚丁酸的方法,其特征在于:所述吲哚和γ-丁内酯的摩尔比为1:1~1.5,所述吲哚与四氢萘的质量比为1:3~7,所述相转移催化剂的装样量为吲哚的15~20%,所述固体超强碱催化剂的装样量为吲哚的1~10%。
5.按权利要求4所述的制备3-吲哚丁酸的方法,其特征在于:所述吲哚和γ-丁内酯的摩尔比为1:1.2~1.3,所述吲哚与四氢萘的质量比为1:3~5,所述相转移催化剂的装样量为吲哚的16~17%,所述固体超强碱催化剂的装样量为吲哚的2~5%。
6.按权利要求1所述的制备3-吲哚丁酸的方法,其特征在于:所述相转移催化剂为聚乙二醇、冠醚或季铵盐。
7.按权利要求1所述的制备3-吲哚丁酸的方法,其特征在于:所述固体超强碱催化剂为负载型金属-金属氢氧化物,其通式为Xa(YOH)b/S,其中X为钠或钾元素,Y为钠或钾元素,a和b分别是X和YOH的相对原子分数,a为0.1~1.0,b为0.1~0.2,S为载体。
8.按权利要求7所述的制备N-乙烯基咔唑的方法,其特征在于:所述金属X的负载量为8~12%;所述金属氢氧化物Y的负载量为25~35%;所述负载量为相对于载体S的质量分数。
9.按权利要求7所述的制备3-吲哚丁酸的方法,其特征在于:所述载体S为γ-Al2O3、SiO2、MgO、各类分子筛或活性炭;所述金属-金属氢氧化物为Na-NaOH、Na-KOH、K-KOH或K-NaOH。
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