[发明专利]一种制备N-乙烯基咔唑的方法在审
| 申请号： | 201810430378.3 | 申请日： | 2018-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN108794381A | 公开（公告）日： | 2018-11-13 |
| 发明（设计）人： | 陈松;于培;李学兵;王忠 | 申请（专利权）人： | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 |
| 主分类号： | C07D209/86 | 分类号： | C07D209/86;B01J23/04 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 李颖 |
| 地址： | 266101 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙烯基咔唑 固体超强碱催化剂 减压蒸馏 乙炔气 制备 控制反应体系 回收利用 负载型 溶剂 内液 收率 咔唑 催化剂 催化 过滤 合成 应用 | ||
1.一种制备N-乙烯基咔唑的方法，其特征在于：将咔唑、负载型固体超强碱催化剂和溶剂在室温下混合均匀，130～150℃加热回流反应，并连续通入乙炔气，乙炔气流速为20-60mL/min，控制反应体系内液面有轻微气泡放出，反应7-10h后温度降温至室温，过滤，液相再减压蒸馏，减压蒸馏温度为150-160℃，即得N-乙烯基咔唑。
2.按权利要求1所述的制备N-乙烯基咔唑的方法，其特征在于：所述过滤后固体经处理后可重复使用。
3.按权利要求1所述的制备N-乙烯基咔唑的方法，其特征在于：将咔唑、负载型固体超强碱催化剂和溶剂在室温下混合均匀，135～140℃加热回流反应，并连续通入乙炔气，乙炔气流速为30-40mL/min，控制反应体系内液面有轻微气泡放出，反应8-9h后温度降温至室温，过滤，液相再减压蒸馏，减压蒸馏温度为154-156℃，即得N-乙烯基咔唑。
4.按权利要求1或3所述的制备N-乙烯基咔唑的方法，其特征在于：所述催化剂的装样量为咔唑重量的1～10％，咔唑和溶剂的摩尔比为1:8～10。
5.按权利要求4所述的制备N-乙烯基咔唑的方法，其特征在于：所述催化剂的装样量为咔唑重量的2～5％，咔唑和溶剂的摩尔比为1:8。
6.按权利要求1或3所述的制备N-乙烯基咔唑的方法，其特征在于：所述溶剂选自吡咯烷酮，N-烷基吡咯烷酮，二甲苯，十氢萘，醇、多元醇，亚砜，二烷基乙酰胺，煤油中的任意一种或几种的混合物。
7.按权利要求1所述的制备N-乙烯基咔唑的方法，其特征在于：所述催化剂为负载型固体超强碱催化剂，其通式为Xa(YOH)b/S所示的负载型金属-金属氢氧化物，其中X为钠或钾元素，Y为钠或钾元素，a和b分别是X和YOH的相对原子分数，a为0.1～1.0，b为0.1～0.2，S为载体。
8.按权利要求7所述的制备N-乙烯基咔唑的方法，其特征在于：所述金属X的负载量为8～12％；所述金属氢氧化物Y的负载量为25～35％；所述负载量为相对于载体S的质量分数。
9.按权利要求7所述的制备3-吲哚丁酸的方法，其特征在于：所述载体S为γ-Al2O3、SiO2、MgO、各类分子筛或活性炭；所述金属-金属氢氧化物为Na-NaOH、Na-KOH、K-KOH或K-NaOH。
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