[发明专利]一种制备四氢喹啉化合物的方法及酸碱性载体负载Ni金属催化剂有效

专利信息
申请号: 201810430413.1 申请日: 2018-05-08
公开(公告)号: CN108822029B 公开(公告)日: 2020-10-27
发明(设计)人: 何静;张健;安哲;项顼;舒心;宋红艳 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C07D215/06 分类号: C07D215/06;B01J23/755;B01J23/80
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 张立改
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 喹啉 化合物 方法 酸碱 载体 负载 ni 金属催化剂
【权利要求书】:

1.一种制备四氢喹啉类化合物的方法,其特征在于,加入底物2-氨基苯甲醇,催化剂加入量与所加底物2-氨基苯甲醇的质量比为0.05:1~0.20:1,反应温度为100℃-200℃,反应压力为自生压,反应时间为0.5-36h,反应溶剂为乙醇;反应生成1,2,3,4-四氢喹啉、N-乙基-1,2,3,4-四氢喹啉中的一种或两种;

所述的催化剂为酸碱性载体负载Ni金属催化剂,由均匀分散镍纳米颗粒和镍铝锆/锌铝锆/镍铝/锌铝复合氧化物载体中的一种或几种组成;催化剂由水滑石前体焙烧还原制得。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,通过调整催化剂中Zr的含量、Zn的含量得到1,2,3,4-四氢喹啉、N-乙基-1,2,3,4-四氢喹啉或两者不同的比例。

3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的酸碱性载体负载Ni金属催化剂,该催化剂以含Ni的水滑石为前体制得,水滑石层板二价阳离子M2+选择Ni2+或Ni2+和Zn2+,三价阳离子M3+选择Al3+,四价阳离子M4+选择Zr4+,其摩尔比为M2+/(M3++M4+)=(2~4):1,然后将水滑石前体在H2气氛中还原,还原温度控制在400-600℃,还原时间控制在5min-5h,得到Ni-NiAl-LDO、Ni-NiAlZr-LDO、Ni-ZnAl-LDO、Ni-ZnAlZr-LDO。

4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,催化剂中的Ni金属含量为10-70wt%,镍纳米颗粒平均粒径在3-15nm。

5.按照权利要求3所述的方法,其特征在于,氧化锌与氧化铝摩尔比例调控在(0-3)/1;四价阳离子M4+与三价阳离子M3+的比例调为(0-0.3):1。

6.按照权利要求3所述的方法,其特征在于,氧化锌与氧化铝比例调控在0/1或(1-3)/1;氧化锆与氧化铝的摩尔比例调控在0或(0.05-0.2)/1。

7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,不含有Zr和Zn时,基本生成1,2,3,4-四氢喹啉;含有Zr,通过调节Zr的含量和Zn的含量可得到不同比例的1,2,3,4-四氢喹啉和N-乙基-1,2,3,4-四氢喹啉产物。

8.按照权利要求7所述的方法,其特征在于,不含有Zn,但含有Zr,且Zr/Al的摩尔比大于1/7时,基本生成N-乙基-1,2,3,4-四氢喹啉。

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