[发明专利]一种石墨烯复合纳米氧化镧油性稳定分散体系的制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯复合纳米氧化镧油性稳定分散体系的制备方法，是将氧化石墨烯加入氨水‑无水乙醇混合溶液中，超声后取上层混合液，然后加入氯化镧水溶液，搅拌反应；反应完成后加入油性体系中，一定温度下搅拌至体系体积不变即得石墨烯复合纳米氧化镧油性稳定分散体系。本发明工艺简单、环保，所制备的油性分散体系具有优异的分散稳定性，能广泛应用于导电材料、导热材料、吸附剂、防腐剂以及润滑油添加剂等领域。

技术领域

本发明涉及石墨烯材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯复合纳米氧化镧油性稳定分散体系的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种由SP²杂化的单层碳原子构成的二维蜂窝状原子晶体，其独特的纳米结构使其具有优异的光学性能、电学性能、力学性能、热学性能以及润滑性能等。这些独特的性能使石墨烯在导电材料、导热材料、吸附剂、防腐剂和润滑油添加剂等领域体现出重要的应用价值及广阔的应用前景。然而，石墨烯片层厚度仅有0.335nm，层与层之间较强的范德华作用力使其极易发生团聚，导致了石墨烯优异的性能难以表现出来。此外，石墨烯表面的非极性官能团较少，不易亲油，很难在油性体系中稳定分散形成悬浮液，限制了其在防腐剂、润滑油添加剂等领域的广泛应用。因此，制备出均匀、稳定的石墨烯油性分散体系是其在应用过程中必须要解决的重要技术问题，也是广泛拓展石墨烯应用领域的迫切需要。现有的技术手段主要是采用一些有机物分散剂对石墨烯进行表面亲油改性而使其在油性体系中稳定分散。如CN 102849735A选用油酸和油胺为改性剂制备出亲油性石墨烯。CN106147295A选用十八胺、硅烷偶联剂为石墨烯烷基化改性剂，并选用PSS、SDBS、SDS等为分散剂制备出石墨烯油性浆料。

纳米氧化镧是一种重要的稀土氧化物，由于稀土元素特别的电子排布使其具有奇特的光学性质、电学性质和磁学性质，从而在光学材料、磁学材料、超导材料、电学材料以及催化剂等尖端领域也体现出广泛的应用前景。然而，纳米氧化镧作为纳米颗粒，粒径较小，表面能较高，易于团聚和沉降，影响了其在油性体系中的分散稳定性，失去了其所具有的优异特性。现有的技术手段亦是采用一些有机物分散剂对纳米氧化镧颗粒进行表面亲油改性而使其在油性体系中稳定分散。CN104031721B将氧化镧、碳酸稀土、硼酸、磺酸钙分散至混合硫磷酸胺酯中制备出一种硼磁稀土润滑油添加剂。CN107523379A将氧化锡、氧化铈、氧化钕、氧化镧分散至丙三醇、硅酸四乙酯和N-苯基亚胺二乙酸中从而制备一种变速箱用润滑油。

这些分散剂虽然能使石墨烯、纳米氧化镧在油性体系中稳定分散，但其分散工艺复杂，所用有机物对环境有一定污染，且分散剂在一定程度上会影响石墨烯和纳米氧化镧性能的发挥，制约了其在工业上的广泛应用。

发明内容

针对上述缺陷，本发明旨在提供一种石墨烯复合纳米氧化镧油性稳定分散体系的制备方法，通过在石墨烯片上均匀生长纳米氧化镧颗粒来阻止石墨烯片层之间以及纳米氧化镧颗粒之间的团聚，从而解决二者在油性体系中分散稳定性问题，以期获得一种工艺简单、环境友好、分散稳定的油性体系的制备方法。

本发明石墨烯复合纳米氧化镧油性稳定分散体系的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将氧化石墨烯加入氨水-无水乙醇混合溶液中，超声0.5～2h后取上层混合液；

步骤2：将氯化镧溶于去离子水中，配制成0.01～0.05mol/L的氯化镧水溶液，将所得氯化镧水溶液加入步骤1获得的上层混合液中，于40～65℃下搅拌反应1～2h；

步骤3：向步骤2的反应体系中加入油性体系，于75～120℃下搅拌至体系体积不变，即得石墨烯复合纳米氧化镧油性稳定分散体系。

石墨烯复合纳米氧化镧油性稳定分散体系中石墨烯复合纳米氧化镧的含量范围根据实际需求确定，不做限定。

步骤1中，氨水-无水乙醇混合溶液中氨水(浓度25～28wt％)与无水乙醇的体积比为1：20～50。