[发明专利]一种多农药残留的检测方法

说明书

本发明公开了一种多农药残留的检测方法，采用气相色谱串联质谱法和液相色谱串联质谱法，包括提取、净化、上机测试三步骤，具体以下步骤如下：A、水果、蔬菜类植物源性产品：1)提取，称取样品于50mL聚乙烯塑料管中，加入5‑20mL甲苯/乙腈混合溶液，充分涡旋，加入饱和氯化钠溶液，充分涡旋，离心，重复提取一次，合并上清液；2)净化，取已活化GCB小柱，加入上述上清液，用3‑10mL甲苯/乙腈混合溶液洗脱，洗脱液氮吹近干，用1mL乙腈溶液定容，过膜；3)上机测试。本发明使检测操作简便、耗时短、大大节约了检测成本。

技术领域

本发明涉及一种检测方法，特别涉及一种水果蔬菜、粮谷、茶叶或枸杞 中多农药残留的检测方法。

背景技术

目前，现有的国家标准暂无同时适用于水果蔬菜、粮谷、茶叶、金银花、 桑叶、枸杞中多农药残留的方法，暂无适用于土壤中、生物农药中多农药残 留的气相色谱串联质谱方法和液相色谱串联质谱法；而现有的标准操作方法 比较复杂，耗时长，检测成本较高，某些农药残留的检出限过高，达不到有 机检测检出限0.010mg/kg的检测要求。

发明内容

为解决上述背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种多农药 残留的检测方法，以达到检测操作简便、耗时短、大大节约了检测成本的目 的。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种多农药残留的检测方法，采用气相色谱串联质谱法和液相色谱串联 质谱法，包括提取、净化、上机测试三步骤，具体以下步骤如下：

A、水果、蔬菜类植物源性产品：

1)提取，称取样品于50mL聚乙烯塑料管中，加入5-20mL甲苯/乙腈混 合溶液，充分涡旋，加入饱和氯化钠溶液，充分涡旋，离心，重复提取一次， 合并上清液；

2)净化，取已活化GCB小柱，加入上述上清液，用3-10mL甲苯/乙腈 混合溶液洗脱，洗脱液氮吹近干，用1mL乙腈溶液定容，过膜；

3)上机测试；

B、生物农药类农用投入物：

1)提取，移取样品于50mL塑料离心管中，加入5-20mL乙腈水，充分 涡旋，超声，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，用乙腈水冲洗离心管几 次，合并至容量瓶中，定容至100mL，混合均匀，形成上清液；

2)净化，取已活化GCB小柱，加入上述上清液，用3-10mL甲苯/乙腈 混合溶液洗脱，洗脱液氮吹近干，用1mL乙腈溶液定容，过膜；

3)上机测试。

优选的，所述A步骤中的净化可由以下步骤替代：取所述上清液，加入 盛有SPE粉末的净化管中，向净化管中加入50-500mgGCB粉末、50-500mgC18 粉末以及50-500mgPSA粉末，充分涡旋，离心，氮吹近干，用1mL乙腈定容， 过膜。

优选的，所述气相色谱串联质谱法中的气相色谱串联质谱仪的色谱柱为 ZORBAX-C18,3.5μm,其尺寸为2.1mm×150mm，其流动相为0.05％甲酸/乙腈 水溶液。

优选的，所述液相色谱串联质谱法中的液相色谱串联质谱仪的色谱柱为 HP-5MS，载气为高纯氦气99.9992％。

通过上述技术方案，本发明提供的一种多农药残留的检测方法，试样用 提取液匀浆提取，盐析离心后，取上清液，经SPE固相萃取或者分散固相萃 取法进行净化，浓缩后，液相色谱串联质谱仪和气相色谱串联质谱仪检测， 其操作简便，一次性前处理，大大缩短了检测周期和节约了检测成本，利用 该检测方法所有农药的检出限统一为0.010mg/kg，生物农药检出限为 1.0mg/kg，可同时适用于水果蔬菜、粮谷、茶叶、金银花、桑叶、枸杞、土 壤和生物农药中461种农药残留的检测。