[发明专利]一种碳/焦磷酸钛复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201810432019.1 | 申请日: | 2018-05-08 |
公开(公告)号: | CN108574093B | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
发明(设计)人: | 陈浩;楼高波;沈哲红;吴亚涛;祝新强 | 申请(专利权)人: | 浙江农林大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 夏艳 |
地址: | 311300 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳/焦磷酸钛复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:制备聚苯乙烯-丙烯酸胶体水分散液,备用;
步骤二:室温下,将十六烷基三甲基溴化铵与聚苯乙烯-丙烯酸胶体水分散液在搅拌下加入到乙醇中,形成均匀分散液;接着,向其中依次先后滴加钛酸四丁酯和磷酸,持续搅拌10~30min;
步骤三:将步骤二所得的混合物在70~90℃硅油浴下磁力搅拌加热,进行溶胶凝胶反应,直至乙醇蒸发完全,得到白色固体;
步骤四:将步骤三所得的固体在高纯氩气保护下,按照1~5℃/min的速度从室温升至700~800℃,并在700~800℃下高温热处理4~6h,之后冷却至室温,得到黑色产物,即得碳/焦磷酸钛复合材料成品;
步骤二中的室温为20~30℃,步骤二中十六烷基三甲基溴化铵和聚苯乙烯-丙烯酸胶体水分散液为一次性加入,步骤二中钛酸四丁酯的滴加速度为3~5mL/min,步骤二中磷酸的滴加速度为3~5mL/min,步骤二和步骤三的搅拌为磁力搅拌,速度为100~300 r/min。
2.如权利要求1所述的碳/焦磷酸钛复合材料的制备方法,其特征在于:所述的十六烷基三甲基溴化铵纯度为99%,所述的钛酸四丁酯纯度大于99%,所述的磷酸浓度为85wt%,所述的乙醇浓度为95%。
3.如权利要求1所述的碳/焦磷酸钛复合材料的制备方法,其特征在于:步骤二中十六烷基三甲基溴化铵与聚苯乙烯-丙烯酸胶体水分散液、钛酸四丁酯、磷酸、乙醇的质量比为1:25~45:50~65:35~45:2000~3500;
其中,所述聚苯乙烯-丙烯酸胶体水分散液的质量浓度为10.4%。
4.如权利要求1所述的碳/焦磷酸钛复合材料的制备方法,其特征在于:步骤四所述的高温热处理是在程序控温管式炉中进行,程序升温开始前通入高纯氩气1小时以排出管式炉中的空气。
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