[发明专利]亲油性核壳结构抗菌纳米粒子及其制备方法在审
申请号: | 201810432703.X | 申请日: | 2018-05-08 |
公开(公告)号: | CN108477214A | 公开(公告)日: | 2018-09-04 |
发明(设计)人: | 陈英波;黄秀晶 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | A01N59/16 | 分类号: | A01N59/16;A01N25/26;A01P1/00 |
代理公司: | 天津才智专利商标代理有限公司 12108 | 代理人: | 刘美甜 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米粒子 单不饱和脂肪酸 核壳结构 分散性 亲油性 抗菌 羧基 制备 无定形金属氧化物 非极性有机溶剂 纳米粒子表面 纳米银晶体 化学键 表面包裹 反应溶液 化学作用 连接方式 溶剂过程 溶剂流失 碳碳双键 物理作用 羟基反应 酰氯反应 酰氯基团 油类 共混 酯基 | ||
1.一种亲油性核壳结构抗菌纳米粒子,其特征在于:核为纳米银晶体、壳为无定形金属氧化物、表面包裹着单不饱和脂肪酸;所述单不饱和脂肪酸与金属氧化物表层以化学键酯基或二齿羧基连接;所述的单不饱和脂肪酸的碳碳双键可与酰氯反应生成羰基。
2.如权利要求1所述亲油性核壳结构抗菌纳米粒子,其特征在于:所述壳的厚度为0.5~2nm;所述亲油性核壳结构抗菌纳米粒子的直径为3~20nm。
3.如权利要求1所述亲油性核壳结构抗菌纳米粒子,其特征在于:所述金属氧化物为氧化锌、氧化铜、氧化铁和氧化铝中的任意一种。
4.一种亲油性核壳结构抗菌纳米粒子的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将十二醇、单不饱和脂肪酸混合均匀,在200~230℃条件下加入乙酸银,反应,生成银纳米粒子;将此反应溶液标记为反应溶液I;
2)将所述反应溶液I降温至130~170℃,加入乙酰丙酮盐,至反应完成,将此反应溶液标记为反应溶液II;
3)将所述反应溶液II降温至室温,加入无水乙醇,离心沉淀后收集沉淀;将所述沉淀利用正己烷和无水乙醇充分清洗,得到亲油性核壳结构银@金属氧化物抗菌纳米粒子初产物;
4)将所述银@金属氧化物抗菌纳米粒子初产物分散在正己烷中,加入单不饱和脂肪酸I混合均匀,在50~80℃下反应,至反应完成,将此反应溶液标记为反应溶液Ⅲ;
5)将所述反应溶液Ⅲ降温至室温,过滤后依次加入异丙醇、纯水清洗,在100~120℃条件下干燥,得到亲油性核壳结构抗菌纳米粒子。
5.如权利要求4所述亲油性核壳结构抗菌纳米粒子的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述十二醇、单不饱和脂肪酸和乙酸银之间的质量之比为1:0.05~0.4:0.01~0.05。
6.如权利要求4所述亲油性核壳结构抗菌纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述乙酰丙酮盐的质量为乙酸银质量的1~4倍。
7.如权利要求4所述亲油性核壳结构抗菌纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述乙酰丙酮盐为乙酰丙酮锌、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮铁和乙酰丙酮铝中的任意一种。
8.如权利要求4所述亲油性核壳结构抗菌纳米粒子的制备方法,其特征在于:步骤4)中所述银@金属氧化物抗菌纳米粒子初产物、单不饱和脂肪酸I和正己烷的质量之比为1:0.5~2:30~50。
9.如权利要求4所述亲油性核壳结构抗菌纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述单不饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸I分别为十二烯酸、十四烯酸、十六烯酸、十八烯酸和二十烯酸中的任意一种。
10.如权利要求4所述亲油性核壳结构抗菌纳米粒子的制备方法,其特征在于:步骤1)中加入乙酸银后的反应时间为40~70min;进一步,步骤2)中加入乙酰丙酮盐后的反应时间为100~140min;更进一步,步骤4)中加入单不饱和脂肪酸I后的反应时间为200~300min。
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