[发明专利]一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法

权利要求书

1.一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法，采用液相色谱串联质谱法，包括提取、净化、上机测试三步骤，其特征在于，具体步骤如下：

动物源性食品

1)提取，称取试样于50mL具塞塑料离心管中，加入乙酸铵缓冲溶液，涡旋混匀，加入5-20mL甲醇超声提取，离心，将上清液转入离心管中，重复提取一次，合并上清液待净化；

2)净化，将上述上清液上样于活化过的HLB固相萃取柱，用3-10mL水、甲醇淋洗，将小柱抽干，用3-10mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脱并收集洗脱液，洗脱液氮吹干，用1mL甲醇-水溶液溶解残渣，供液相色谱-质谱/质谱进行测定；

3)上机测试；

保健食品类

1)提取，称取试样于50mL离心管中，加入10-40mL甲醇水，加盖混匀，超声，萃取完毕后冷却至室温，转移至100mL容量瓶，并用甲醇水定容至混合均匀，取1.0mL，过膜，供液相色谱-质谱进行测定。

2.根据权利要求1所述的一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法，其特征在于，所述保健食品类包括片剂、胶囊、饼干、咖啡、茶叶和散剂样品。

3.根据权利要求1所述的一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法，其特征在于，所述保健食品类还包括口服溶液剂，其步骤为，移取1-10mL溶液试样于100mL容量瓶中，用甲醇水定容至刻度，混合均匀，过膜，供液相色谱质谱/质谱进行测定。

4.根据权利要求1所述的一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法，其特征在于，所述液相色谱串联质谱法中的液相色谱串联质谱仪的正离子模式色谱柱为Agilent色谱柱，2.7μm，其尺寸为3.0mm×100mm。

5.根据权利要求4所述的一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法，其特征在于，所述液相色谱串联质谱仪的流动相为：A：0.1％甲酸水，B：0.1％甲酸乙腈，其流速为0.4mL/min，柱温为35℃，进样量为10μL。

6.根据权利要求5所述的一种用于食品与保健食品中激素多残留的检测方法，其特征在于，所述液相色谱串联质谱仪的质谱条件为：a)离子源：电喷雾离子源；b)扫描方式：正离子扫描；c)检测方式：多反应检测；d)干燥气温度：200℃；e)干燥气流速：14L/min；f)鞘气温度：250℃；g)鞘气流速：11L/min；h)传输毛细管的电压：3000V；i)雾化器压力：25psi。