[发明专利]一种石墨烯基无卤阻燃抑烟剂制备方法及其应用

说明书

本发明设计一种石墨烯基无卤阻燃抑烟剂制备方法及其应用。具体实施方案为通过Hummers法制备的氧化石墨烯为模板，然后与阻燃剂含磷衍生物、含氮衍生物、抑烟剂二茂铁衍生物通过化学方式结合，最后通过绿色还原剂还原，制备得到一种石墨烯基无卤阻燃抑烟剂。本发明制备的石墨烯基无卤阻燃抑烟剂具有制备过程简便，集酸源、气源与抑烟剂一体，而且吸湿性较低，与聚烯烃类基体相容性较好，对聚烯烃电缆料的具有良好的阻燃抑烟效果。

技术领域

本发明属于阻燃剂制备技术和高分子材料改性技术领域，具体涉及一种石墨烯基无卤阻燃抑烟剂及其制备方法，以及其在聚氯乙烯电缆中的应用。

背景技术

聚烯烃在电子、电器、建筑、运输、家具和矿山电缆等各个行业获得了广泛地应用。但是聚烯烃在加工过程需要加入大量的增塑剂，以提高树脂的可加工型，这样就会导致树脂的阻燃性大大下降，成为易燃材料，而且聚烯烃的生烟量较大，除此之外，加入大量的增塑剂能够大大降低聚氯乙烯强度，使其应用受到限制。

常用的聚烯烃阻燃剂包括含磷、含氮或者无机填料抑烟剂，往往物理添加到基料中，添加工序复杂，而且阻燃抑烟剂往往与基体相容性差，容易吸潮，除此之外也会导致基体强度大大下降。

石墨烯作为一种新兴的碳纳米材料，于2004年首次被发现，是一种由单层碳原子所构成的蜂窝状二维共轭结构，超大的比表面积、独特的化学结构及无与伦比的电学、力学、热学等性能，使其在新能源领域、光催化领域、生物领域及环境领域等引起了广泛地地应用。特别是氧化石墨烯，氧化石墨烯上具有丰富的羟基、环氧基、羧基等官能团，能够极大改善石墨烯的分散性，而且其上的官能团为后期修饰提供了反应位点。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种石墨烯基无卤阻燃抑烟剂及其制备方法。

一种石墨烯基无卤阻燃抑烟剂，本发明采取的制备方案为：

1）将氧化石墨烯分散于有机溶剂中，进行超声分散4-8小时，得到氧化石墨烯分散液，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜，所述氧化石墨烯含量为0.1-1 mg/ml。

2）向步骤(1)所得的氧化石墨烯溶液中，加入不同比例的磷酸衍生物、含氮衍生物、二茂铁衍生物后，搅拌溶解后，加入催化剂，升高反应温度到90-130℃，反应2-6小时后，加入绿色还原剂，继续反应4-8小时后，用尼龙膜过滤、洗涤、干燥，研磨，制备得到一种石墨烯基无卤阻燃抑烟剂。

本发明中，所述的氧化石墨烯采用公知的Hummers制备。

本发明中，所述的氧化石墨烯与磷酸衍生物、含氮衍生物、二茂铁衍生物：还原剂的重量比为：0.1：（1-10）：（1-10）：（1-10）：（1-5）。

本发明中，所述的磷酸衍生物选自磷酸、磷酸三乙酯、磷酸二乙酯、磷酸三苯酯、亚磷酸酯、N,N-双(2-羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯的至少一种。。

本发明中，所述的含氮衍生物选自三聚氰胺、三羟甲基三聚氰胺、三（2-羟乙基）异氰脲酸酯的至少一种。

本发明中，所述的二茂铁衍生物选自氨基二茂铁、二氨基二茂铁、羧基二茂铁、二羧基二茂铁、二茂铁甲醇的至少一种。

本发明中，所述的还原剂为绿色还原剂，选自维生素C、抗坏血酸、柠檬酸、麦芽糖、葡萄糖中的至少一种。

本发明中，所述的催化剂选自对甲基苯磺酸。

本发明中采用石墨烯基无卤阻燃抑烟剂具体应用方式为制备一种无卤阻燃可交联聚烯烃电缆料，由下列重量份的原料组成：聚烯烃基料100份、增塑剂邻苯二甲酸酯10-40份、石墨烯基无卤阻燃抑烟剂10-30份、氢氧化镁40-60份、乙烯基硅烷偶联剂0.1-5份、加工助剂0.5-2份组成。