[发明专利]一种脉冲放电室温闪速烧结纳米陶瓷材料的方法

说明书

一种在室温下的脉冲放电闪速烧结纳米陶瓷材料的方法，属于陶瓷材料制备领域。本发明基于高电压下陶瓷粉体被绝缘击穿流过电流产生瞬时高温的设想，将EDC用来制备纳米陶瓷材料，选用初始粒径为50nm的ZrO₂粉末为代表进行放电烧结，根据不同的材料、烧结尺寸及是否松装等因素确定不同的烧结条件；陶瓷粉末松装入模具或预成型后放入模具便可进行放电烧结；烧结后的材料的晶粒长大程度小，采用纳米陶瓷粉末烧结后，其晶粒大小仍处于100nm内。成功制备了具有纳米晶且致密度较高ZrO₂陶瓷。本发明在室温下便可进行陶瓷材料的烧结，极大的缩短了烧结时间，极大地降低了能耗，而且由于其极短的升降温时间，在抑制晶粒长大上取得了极其显著的效果。

技术领域

本发明属于陶瓷材料制备领域，具体涉及一种在室温下的脉冲放电闪速烧结纳米陶瓷材料的方法。

背景技术

目前绝大多数陶瓷材料均使用传统粉末冶金方法制备，即粉体预处理、成形、烧结、烧结后处理。部分应用在航空航天、军工、燃料电池等高精尖领域的先进陶瓷材料也采用了其他粉末冶金新技术，如放电等离子烧结、微波烧结、热等静压烧结、激光选区烧结等，并且都具备了良好工业应用能力。但以上方法都不能避免一定的保温时间，从而导致了晶粒的长大，使得制备纳米陶瓷材料变得困难。

众所周知，当材料晶粒尺寸达到了100纳米以下即被称为纳米材料，纳米材料通常能展现出一些传统材料所不具备的新特性，如特殊的熔点、磁性、光学性能、导热性及导电性等。由于传统陶瓷材料的“脆性”，使得其韧性差，加工性差，但纳米陶瓷材料不仅由于其特殊的性能可作为功能材料使用，其良好力学性能还使得其具备了能与金属材料相媲美的良好的加工性。

利用电场辅助烧结早在100年前就已经在制备金属材料方面得到了应用，经过100多年的发展，目前最为成熟的方法为放电等离子烧结(SPS)，SPS已经广泛的应用于制备各种高性能的金属、金属陶瓷、陶瓷等材料。SPS类似于热压烧结，不同的是SPS利用持续的脉冲电流激发粉末颗粒之间放电，形成等离子通道，实现快速升温，促进了原子的快速扩散，从而实现了快速的致密化，但目前关于粉末颗粒间是否形成等离子的通道尚未形成统一的定论。SPS虽然和传统粉末冶金方法相比已经大大的缩短了保温时间，但还是难以抑制晶粒的长大。在电场辅助烧结的各种方法中，一种在室温下利用电容器瞬时放电产生巨大的短脉冲电流流过轴向加压的粉体中实现快速致密化的方法(Electric DischargeCompaction-EDC或Electric Discharge Sintering-EDS)，在烧结金属粉体时抑制晶粒长大已经取得了显著的进展，但至今还未发现有关此方法应用在制备陶瓷材料方面的报道，其原因可能是因为陶瓷材料在室温下的绝缘性使得电流难以经过粉体。本发明基于陶瓷粉末在该方法中能够被绝缘击穿从而能使电流流过粉体，瞬时升温的设想，进行了初始粒径为50nm的ZrO₂粉末的EDC烧结试验。

通常，SPS等工艺通过升高烧结温度来提升烧结致密度，这实际上是以牺牲器件的显微组织为代价换取的，因为烧结温度越高，则晶粒越粗大，而粗大的晶粒必然使构件的力学性能受到损失。专利(ZL201110024472.7，CN103447530A)报道了烧结制备金属微小零件的方法，专利(CN102994852A，CN1607263)报道了烧结WC-Co的方法，而专利(CN103864436A)报道了烧结制备氧化铝的方法。相对于金属构件，烧结氧化铝陶瓷需要3-15分钟的高温保温。因而，本技术相对于其他专利发明，具有以下几个显著的优势：工艺流程简单，成型过程易于控制，烧结过程无污染，烧结时间短，实现室温烧结，烧结样品晶粒尺寸无明显粗化，烧结致密度高，烧结产品质量优异。

发明内容

本发明的目的在于提供一种非传统的陶瓷材料制备方法即在室温下利用电容器瞬时放电产生巨大的短脉冲电流流过轴向加压的粉体中实现快速致密化的方法。利用本方法可以制备致密度达到95％以上的纳米陶瓷材料，在烧结初始粒径为50nm的ZrO₂时，烧结后晶粒尺寸只长大到了66nm，烧结时间为1～2ms。这为采用本方法烧结其他纳米陶瓷材料提供了参考。