[发明专利]2-甲氧基苯胺富集试剂的制备方法及其产品与应用有效
申请号: | 201810434409.2 | 申请日: | 2018-05-08 |
公开(公告)号: | CN108822253B | 公开(公告)日: | 2021-04-27 |
发明(设计)人: | 孙文轩;李正勇;罗启顺;梁兵;陈泽鹏;陈桢禄;文志强;颜文忠 | 申请(专利权)人: | 广东省金叶科技开发有限公司;中国烟草总公司广东省公司 |
主分类号: | C08F222/38 | 分类号: | C08F222/38;C08F226/02;C08F220/06;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;G01N1/34;G01N1/40;G01N21/33;G01N30/02 |
代理公司: | 佛山帮专知识产权代理事务所(普通合伙) 44387 | 代理人: | 颜春艳 |
地址: | 515100 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲氧基 苯胺 富集 试剂 制备 方法 及其 产品 应用 | ||
1.一种2-甲氧基苯胺富集试剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:准确称取丙烯酸、单体α、交联剂β,超声溶于水中;然后加入单体γ的无水乙醇溶液,超声脱气,所述丙烯酸与所述单体α的摩尔比为1:2,所述丙烯酸与所述交联剂β的摩尔比为1:10,所述丙烯酸与所述单体γ的摩尔比为1:1;
S2:调节pH=6~7后,加入作为模板分子的2-甲氧基苯胺,所述丙烯酸与所述2-甲氧基苯胺的摩尔比为1:2~1:16;
S3:缓慢地滴加引发剂的水溶液,在32~35℃下聚合反应20~25h;
S4:反应完全后,以乙醇-氯仿为萃取剂,采用索氏提取器进行回流过夜,以洗脱模板分子,制得分子印迹聚合物粗品;
S5:将所述分子印迹聚合物粗品进行透析以去除未聚合的引发剂或/和丙烯酸或/和单体α或/和单体γ,然后冻干透析液,制得分子印迹聚合物固体粉末,即为2-甲氧基苯胺富集试剂;
其中,所述单体α的结构式为:
其中,所述交联剂β的结构式为:
其中,所述单体γ的结构式为:
其中,所述引发剂由过硫酸铵、亚硫酸氢钠和十二烷基硫酸钠组成。
2.根据权利要求1所述的2-甲氧基苯胺富集试剂的制备方法,其特征在于,在S1中,所述超声脱气的持续时间为5~15min。
3.根据权利要求2所述的2-甲氧基苯胺富集试剂的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸与所述2-甲氧基苯胺的摩尔比为1:8。
4.一种2-甲氧基苯胺富集试剂,其特征在于,所述2-甲氧基苯胺富集试剂由根据权利要求1~3中任一项所述的制备方法制得。
5.根据权利要求4所述的2-甲氧基苯胺富集试剂在特异性吸附烟丝里的2-甲氧基苯胺中的应用,其特征在于,包括以下步骤:
取所述2-甲氧基苯胺富集试剂,超声溶于水中,配制成富集试剂溶液;然后,将烟丝的乙醇溶液与所述富集试剂溶液混合,超声振荡20~30min,完成特异性吸附。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述富集试剂溶液的浓度为1mg/mL。
7.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述烟丝的乙醇溶液的制备步骤包括:
称取卷烟烟丝,置于无水乙醇中,水浴加热回流0.5~1.5小时,接着,先抽滤,再用220nm微孔滤膜过滤,即得所述烟丝的乙醇溶液。
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