[发明专利]一种硅酸铁锂的制备方法

权利要求书

1.一种硅酸铁锂的制备方法，其特征在于，为以下步骤：

(1)将硅酸钠溶解于水，得到硅酸钠溶液，将电池级硫酸亚铁晶体加入水合肼溶液中配制成浓度为1-1.5mol/L的硫酸亚铁溶液，配制氨水溶液，将硅酸钠溶液、硫酸亚铁溶液和氨水溶液对加到反应釜内，维持反应过程的pH为8-8.5,反应温度为20-35℃，对加时间为15-30min，然后继续搅拌30-60min得到浆料；

(2)将步骤(1)得到的浆料升温至温度为100-120℃，在搅拌条件下通入氧气，反应至溶液中的亚铁含量低于10ppm,然后经过过滤和洗涤，得到硅铁混合料；

(3)将步骤(2)中得到的硅铁混合料加入纯水浆化，然后加入碳酸锂、纳米二氧化钛和醋酸锰，搅拌分散后通入二氧化碳，通入二氧化碳使得碳酸锂完全转化为碳酸氢锂，然后停止通入二氧化碳，再将物料放入砂磨机内砂磨至物料的粒径为150-200nm,经过离心喷雾干燥得到干燥料，干燥料经过气流粉碎至物料的粒径为0.8-1微米得到粉碎料；

(4)将粉碎料放入匣钵内，在惰性气氛保护下进行烧结，烧结温度为610-625℃，烧结时间为18-20小时，其中升温时间5-6小时，保温时间8-10小时，降温时间为4-6小时，得到硅酸铁锂，将硅酸铁锂经过气流破碎，筛分除铁后进行真空包装。

2.根据权利要求1所述的一种硅酸铁锂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中硅酸钠中铅、钴、镍、铜和锌的含量低于20ppm，钙和镁含量低于50ppm,硅酸钠的纯度大于99.5％，水合肼溶液的浓度为0.01-0.02mol/L，氨水溶液的浓度为3-5mol/L，搅拌速度为500-600r/min。

3.根据权利要求1所述的一种硅酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中通入氧气反应的时间为3-4小时，过滤采用微孔过滤器进行过滤，洗涤硅铁混合料采用热纯水为洗涤液，洗涤至洗涤水的电导率低于20μS/cm。

4.根据权利要求1所述的一种硅酸铁锂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中硅铁混合料加入纯水浆化时硅铁混合料与纯水的质量比为1:3-4，浆化时间为30-60min，浆化过程加入聚乙二醇分散剂，加入的分散剂为硅铁混合料质量的0.01％-0.015％，砂磨机内采用氧化锆磨球，氧化锆磨球的直径为0.2-0.5mm,控制砂磨过程浆料温度低于40℃，喷雾干燥的温度为150-180℃，喷雾至干燥料的粒径为2-4微米。

5.根据权利要求1所述的一种硅酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述硅酸钠、硫酸亚铁晶体、碳酸锂、纳米二氧化钛、醋酸锰的摩尔比为1:1:1.02-1.03:0.01-0.02:0.1-0.2。

6.根据权利要求1所述的一种硅酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中惰性气氛为氮气或者二氧化碳，惰性气氛中氧气含量低于2ppm，氢气含量低于3ppm，硅酸铁锂经过气流破碎时采用高压氮气进行破碎，高压氮气中的水蒸气含量低于0.1ppm，破碎至硅酸铁锂的粒径为0.6-0.8微米。