[发明专利]一种聚乙烯吡咯烷酮插层改性蒙脱土负载钯催化材料的制备方法有效
申请号: | 201810436115.3 | 申请日: | 2018-05-09 |
公开(公告)号: | CN108654691B | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 曾敏峰;左树锋;杨震;舒贵青;徐蒙蝶;赵静;王玉东;刘奇 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J31/26 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人: | 蒋卫东 |
地址: | 312000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚乙烯 吡咯烷酮 改性 蒙脱土 负载 催化 材料 制备 方法 | ||
1.一种聚乙烯吡咯烷酮插层改性蒙脱土负载钯催化材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)在室温搅拌状态下,将聚乙烯吡咯烷酮溶于重量百分比为1-2wt%稀醋酸溶液中,制备聚乙烯吡咯烷酮稀醋酸溶液,备用;
(2)在室温搅拌状态下,将氯化钯溶于质量分数为2%氯化钠水溶液中,制备氯钯酸钠水溶液,备用;
(3)在50℃ -60℃ 水浴加热状态下,将蒙脱土分散于水中,磁力搅拌2h,制备蒙脱土悬浊液,取步骤(1)得到的聚乙烯吡咯烷酮稀醋酸溶液缓慢加入蒙脱土悬浊液中,持续搅拌12h,使聚乙烯吡咯烷酮分子充分插层进入到蒙脱土层间,得到蒙脱土/聚乙烯吡咯烷酮插层复合悬浊液;
(4)在持续搅拌下,向步骤(3)得到的蒙脱土/聚乙烯吡咯烷酮插层复合悬浊液中,滴加步骤(2)得到的氯钯酸钠溶液,继续搅拌12h后室温静置,然后用去离子水高速离心洗涤,干燥,再用乙二醇还原活化,60℃ 烘干,得到以聚乙烯吡咯烷酮插层改性蒙脱土为载体的负载型钯催化材料;所述步骤(1)中,聚乙烯吡咯烷酮稀醋酸溶液中聚乙烯吡咯烷酮的重量含量为0.5-1.2%;
所述步骤(2)中,氯化钯占氯钯酸钠水溶液的浓度为0.3-0.6%;所述步骤(3)中,蒙脱土与水的重量百分比为1.8-2.1wt%;所述步骤(3)中,蒙脱土和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为4/1-3/2。
2.如权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮插层改性蒙脱土负载钯催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,蒙脱土/聚乙烯吡咯烷酮插层复合悬浊液和氯钯酸钠溶液的质量比为(405-406):4。
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