[发明专利]一种使用锑钼掺杂材料的三氟化氮纯化装置

说明书

本发明具体涉及一种使用锑钼掺杂材料的三氟化氮纯化装置，其主要部件包括：气体储存罐，镍金属反应器，氢氧化钾洗塔，热交换系统和精馏系统；本发明和现有技术相比所具有的优点是：本套装置设置了气体储罐作为缓冲设备，有利于流程操作的稳定性；不使用吸附沸石而使用氢氧化钾洗液，有效延长除酸塔操作的连续性；在过流部件上内衬一种锑钼掺杂材料有效延长整套设备的使用寿命。

技术领域

本发明属于设备技术领域；具体涉及一种使用锑钼掺杂材料的三氟化氮纯化装置。

背景技术

三氟化氮是一种氧化剂，但在常温下为稳定的气体，当温度升至 350℃左右时其反应性与氧相当。由于在高温下三氟化氮可离解成NF₂和F，故其反应性相似于氟。三氟化氮在与其它元素反应时主要作为氟化剂。由于其在电子行业被用于电路的蚀刻，所以其相关制备和纯化技术受到了人们的关注。

CN203112506U公开了一种精馏及吸附提纯三氟化氮制备高纯三氟化氮的装置。针对现有制备三氟化氮的装置由于在结构上的一些缺陷，并不能很好地去除粗三氟化氮中的杂质得到高纯度的三氟化氮，无法满足生产的需求，本实用新型提供一种精馏及吸附提纯三氟化氮制备高纯三氟化氮的装置，由玻璃瓶（1）、水捕集器（2）、过氧化钠填充塔（3）、硫代硫酸钠溶液瓶（4）、空气中氧捕集器（5）及三氟化氮捕集器（6）按顺序依次通过连接管线连接一体而构成。该装置不仅结构合理，操作简单，而且能够制备高纯度的三氟化氮，是一种理想的制备高纯三氟化氮的装置。

CN101973535A公开了一种将熔盐法制备的三氟化氮用精馏及吸附方法提纯制备高纯三氟化氮的技术，主要由熔盐电解槽、除雾器、氢氧化钾吸收器、左冷凝器、分子筛干燥器、右冷凝器、充装泵、连接阀门按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。设计合理，使用方便，是理想的三氟化氮制备工艺技术。

CN102101657A公开了一种精馏及吸附提纯三氟化氮制备高纯三氟化氮的技术1，主要由玻璃瓶、水捕集器、过氧化钠填充塔、硫代硫酸钠溶液瓶、空气中氧捕集器、三氟化氮捕集器按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。设计合理，使用方便，是理想的三氟化氮制备工艺技术。

无论是用化学法还是用电解法制得的粗三氟化氮气体都含有N₂、O₂、F₂、HF、N₂O、NHF₂、N₂F₂等杂质。现有的三氟化氮纯化方法存在产品纯度低，设备易腐蚀的缺点，限制了纯化三氟化氮的工业化。

发明内容

为了克服背景技术中存在的不足，本发明提供一种使用锑钼掺杂材料的三氟化氮纯化装置。

本发明所用的技术方案为：

一种使用锑钼掺杂材料的三氟化氮纯化装置，其主要部件包括：气体储存罐，镍金属反应器，氢氧化钾洗塔，热交换系统和精馏系统；所述的气体储存罐设有气体稳压装置，能稳定的保持整个精制过程的稳定性；所述的镍金属反应器设置在气体储罐后面，在镍金属反应器中可将二氟化物分解；所述的氢氧化钾洗塔设置在镍金属反应器后面，分为一级洗塔和二级洗塔，洗塔中存放有氢氧化钾洗液，将镍金属反应器中的酸性气体除去；所述的热交换器设置在氢氧化钾洗塔后面，将气体中的水分除去并给气体降温；所述的精馏系统设置在热交换器的后面，分为一级精馏塔和二级精馏塔，三氟化氮气体在一级精馏塔的底部排除，进入二级精馏塔，然后由二级精馏塔的顶部排除，获得高纯三氟化氮气体；其特征在于所述的三氟化氮纯化装置过流部件上内衬一种锑钼掺杂材料。

所述的镍金属反应器内反应温度范围为170-350℃。

所述的热交换器将气体温度降到-120~ -40℃。

所述一种锑钼掺杂材料按照如下方法进行制备：